01準(zhǔn)確度


準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。檢驗(yàn)準(zhǔn)確度可采用以下幾個(gè)方法：

一、是使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定，比較測(cè)定值與保證值，其絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差應(yīng)符合方法規(guī)定的要求。

通常應(yīng)完成1—2個(gè)濃度水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定，ÿ個(gè)濃度水平要求采用至少6份同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。準(zhǔn)確度（％）=平均檢測(cè)濃度／標(biāo)示濃度×100。

二、是在û有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況下，應(yīng)在樣品基質(zhì)中添加分析物測(cè)定回收率。應(yīng)至少選擇3個(gè)添加濃度，并且包含一定的濃度范Χ，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度。ÿ個(gè)濃度水平至少平行測(cè)定6次，計(jì)算測(cè)量結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差�；厥章剩ǎィ�=（加標(biāo)試樣測(cè)定值一試樣測(cè)定值）／添加濃度×100。對(duì)于有機(jī)待測(cè)物，回收率指標(biāo)應(yīng)滿足表1的要求；對(duì)于元素分析，回收率指標(biāo)應(yīng)在90％～110％之間。


三、是對(duì)同一樣品用不同原理的分析方法測(cè)試比對(duì)。不同待測(cè)物濃度范Χ內(nèi)回收率要求不同。


02精密度

精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。精密度包括方法重復(fù)性和方法重現(xiàn)性兩個(gè)分指標(biāo)。

重復(fù)性：是在重復(fù)性條件下，相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性條件是指在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象取得相互獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的條件。重復(fù)性表征了該方法實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度。

制定的標(biāo)準(zhǔn)方法必須進(jìn)行方法的精密度試驗(yàn)，以考察其是否精確可靠。重復(fù)性試驗(yàn)過(guò)程中，選擇3個(gè)不同濃度水平樣品，ÿ個(gè)濃度水平至少6次平行測(cè)定，計(jì)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表2要求。

重現(xiàn)性：是在再現(xiàn)性條件下，測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性條件是在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，從同一被測(cè)對(duì)象取得測(cè)試結(jié)果的條件。

再現(xiàn)性表征了該方法在實(shí)驗(yàn)室間的精密度，用來(lái)確保該方法能夠在不同實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用。再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，必須選擇至少3個(gè)不同濃度水平或加標(biāo)濃度水平樣品，定世限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度，平行雙份，ÿ份平行測(cè)定至少6次。

對(duì)各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算總平均值、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差和再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差指標(biāo)應(yīng)符合表3要求。

03線性

分析方法的線性用來(lái)表征待測(cè)物濃度或量與響應(yīng)值之間的關(guān)系，其作用就是在給定的濃度范Χ里，通過(guò)線性關(guān)系可以直接或通過(guò)數(shù)學(xué)公式得到檢測(cè)結(jié)果。方法的濃度范Χ應(yīng)該盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，至少作5個(gè)點(diǎn)（不包括空白），測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度應(yīng)在線性濃度范Χ內(nèi)。對(duì)于篩選方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.98，對(duì)于確證方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.99。


04檢測(cè)限和定量限


檢測(cè)限和定量限是表征方法檢測(cè)能力的兩個(gè)重要指標(biāo)。檢測(cè)限的確定有以下幾種方式：

（1）至少20次平行測(cè)定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號(hào)值加上平行測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱(chēng)為該方法的檢測(cè)限。

（2）對(duì)于分光光度法，以扣除空白值后的與0.01吸光度相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限。

（3）色譜分析的檢測(cè)限系指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)所需要進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量，一般將其定為3倍信噪比響應(yīng)值對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量。

至少20次平行測(cè)定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號(hào)值加上平行測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍，對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱(chēng)該方法的定量限。


05特異性

特異性是指方法區(qū)分待測(cè)分析物和其他干擾物質(zhì)（如異構(gòu)體、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)、基質(zhì)成分等）的能力。表征了方法可以在一種復(fù)雜混合物中測(cè)定分析物的能力，同時(shí)又不干擾這種混合物（或樣品）中的其他成分。

06耐變性


耐變性指分析方法具有對(duì)可變?cè)囼?yàn)因素的抗干擾能力，當(dāng)測(cè)定條件發(fā)生細(xì)小變動(dòng)時(shí)，方法具有一定的保持測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。

方法耐變性的檢驗(yàn)通常選擇樣品預(yù)處理、凈化、分析過(guò)程等可能影響測(cè)定結(jié)果的因素進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，比如試劑來(lái)源和保存時(shí)間、溶劑、標(biāo)準(zhǔn)、樣品提取物、加熱速率、溫度、pH值，以及許多其他實(shí)驗(yàn)室可能出現(xiàn)的因素。

07不確定度


不確定度是指由于測(cè)量誤差的存在而對(duì)被測(cè)量值不能肯定的程度，是表征被測(cè)量的真值所處的量值范Χ的評(píng)定。不確定度包含若干分量，是由隨機(jī)因素引起的分量和由系統(tǒng)因素引起的分量的綜合。

化學(xué)測(cè)試過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，不確定度來(lái)源包括方法、取樣、存放條件、提取條件、環(huán)境條件、測(cè)量條件、儀器效應(yīng)、樣品效應(yīng)、空白校正、試劑純度、化學(xué)計(jì)算、操作者的影響和隨機(jī)效應(yīng)等。在實(shí)踐中，應(yīng)依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范，選取重要的不確定度來(lái)源進(jìn)行評(píng)定。估計(jì)和控制化學(xué)測(cè)試過(guò)程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續(xù)性，是保證檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵。

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