食品伙伴網(wǎng)服務號

化驗員基礎培訓內(nèi)容,建議收藏隨時查看

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-10-25
核心提示:第一章允許差一準確度和誤差1.準確度 系指測得結果與真實值接近的程度。2.誤差 系指測得結果與真實值之差。二精密度和偏差1.精
第一章

允許差

一準確度和誤差

1.準確度 系指測得結果與真實值接近的程度。

2.誤差 系指測得結果與真實值之差。

二精密度和偏差

1.精密度 系指在同一實驗中,每次測得的結果與它們的平均值接近的程度。

2.偏差 系指測得的結果與平均值之差。

三誤差和偏差

由于“真實值”無法準確知道,因此無法計算誤差。在實際工作中,通常是計算偏差(或用平均值代替真實值計算誤差,其結果仍然是偏差)。



四絕對偏差和相對偏差



五標準偏差和相對標準偏差

1.標準偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標。

若設供試品的測定值為Xi,則其平均值為X,且有n個測定值,那么標準偏差為:


六最大相對偏差

相對偏差 是用來表示測定結果的精密度,根據(jù)對分析工作的要求不同而制定的最大值(也稱允許差)。



七誤差限度

誤差限度 系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實際情況,通過大量實踐而制定的測定結果的最大允許相對偏差。



02第二章

有效數(shù)字的處理

一有效數(shù)字

1.在分析工作中實際能測量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。

2.在記錄有效數(shù)字時,規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準,而且只能上下差1。

二有效數(shù)字修約規(guī)則

用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。

即當尾數(shù)≤4時,則舍;尾數(shù)≥6時,則入;尾數(shù)等于5時,若5前面為偶數(shù)則舍,為奇數(shù)時則入。當5后面還有不是零的任何數(shù)時,無論5前面是偶或奇皆入。

例如:將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字

2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33

三有效數(shù)字運算法則

1.在加減法運算中,每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留,以小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。在加減法中,因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞,所以結果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當。

例如:2.0375+0.0745+39.54 = ?

39.54是小數(shù)點后位數(shù)最少的,在這三個數(shù)據(jù)中,它的絕對誤差最大,為±0.01,所以應以39.54為準,其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點后第二位,因此三數(shù)計算應為:

2.04+0.07+39.54 = 41.65

2.在乘除法運算中,每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留,以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準。在乘除法中,因是各數(shù)值相對誤差的傳遞,所以結果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當。

例如:13.92×0.0112×1.9723 = ?

0.0112是三位有效數(shù)字,位數(shù)最少,它的相對誤差最大,所以應以0.0112的位數(shù)為準,即:

13.9×0.0112×1.97 = 0.307

3.分析結果小數(shù)點后的位數(shù),應與分析方法精密度小數(shù)點后的位數(shù)一致。

4.檢驗結果的寫法應與藥典規(guī)定相一致。


03第三章

藥典、行業(yè)標準中有關概念及規(guī)定

一試驗溫度

1.水浴溫度 除另有規(guī)定外,均指98~100℃;

2.熱水 系指70~80℃;

3.微溫或溫水 系指40~50℃;

4.室溫 系指10~30℃;

5.冷水 系指2~10℃;

6.冰浴 系指約0℃;

7.放冷 系指放冷至室溫。

二取樣量的準確度

1.試驗中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量,均以阿拉伯數(shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定,如稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.06~0.14g;稱取“2g”,系指稱取重量可為1.5~2.5g;稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.95~2.05g;稱取“2.00g”,系指稱取重量可為1.995~2.005g。


2.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。


3.“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。


4.“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。


5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。



6.取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。


三試驗精密度

1.恒重 除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行;熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。

2.試驗中規(guī)定“按干燥品(或無水物,或無溶劑)計算”時,除另有規(guī)定外,應取未經(jīng)干燥(或未去水,或未去溶劑)的供試品進行試驗,并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重(或水分,或溶劑)扣除。

3.試驗中的“空白試驗”,系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結果;含量測定中的“并將滴定的結果用空白試驗校正”,系指按供試品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗中所耗滴定液量(ml)之差進行計算。


4.試驗時的溫度,未注明者,系指在室溫下進行;溫度高低對試驗結果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應以25℃±2℃為準。



四試驗用水

除另有規(guī)定外,均系指純化水。酸堿度檢查所用的水,均系指新沸并放冷至室溫的水。



五酸堿性試驗指示劑

酸堿性試驗時,如未指明用何種指示劑,均系指石蕊試紙。


六液體的滴

系在20℃時,以1.0ml水為20滴進行換算。

七濃度標示

本版藥典使用的滴定液和試液的濃度,以mol/L(摩爾/升)表示者,其濃度要求精密標定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密標定其濃度時,用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示區(qū)別。

八限度

1.標準中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重(裝)量差異,系包括上限和下限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分數(shù)還是絕對數(shù)字,其最后一位數(shù)字都是有效位。

試驗結果在運算過程中,可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù),而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進舍至規(guī)定有效位。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進舍至規(guī)定的有效位,取此數(shù)值與標準中規(guī)定的限度數(shù)值比較,以判斷是否符合規(guī)定的限度。

2.原料藥的含量(%),除另有注明者外,均按重量計。如規(guī)定上限為100%以上時,系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值,它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差,并非真實含有量;如未規(guī)定上限時,系指不超過101.0%。

九溶解度試驗法

除另有規(guī)定外,稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品,置于25℃±2℃一定容量的溶劑中,每隔5分鐘強力振搖30秒鐘;觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況,如無目視可見的溶質顆粒或液滴時,即視為完全溶解。

十含量測定含量測定必須平行測定兩份,其結果應在允許相對偏差限度之內(nèi),以算術平均值為測定結果,如一份合格,另一份不合格,不得平均計算,應重新測定。



十一記錄復核

檢驗記錄完成后,應有第二人對記錄內(nèi)容、計算結果進行復核。復核后的記錄,屬內(nèi)容、計算錯誤,復核人要負責;屬檢驗錯誤復核人無責任。



04第四章

取樣方法

一進廠原料取樣

對進廠原料按批(或件數(shù))取樣。

若設進廠總件數(shù)為n,則當n≤3時,每件取樣;當3<n≤300時,按+1取樣量隨機取樣;當n>300時,按+1取樣量隨機取樣。


二中間體(半成品)取樣

對中間體(半成品)按批(包裝單位:桶、鍋等)取樣。

若設總包裝單位為n,則當n≤3時,按包裝單位取樣;當3<n≤300時,按+1取樣量隨機取樣;當n>300時,按+1取樣量隨機取樣。


三對成品按批取樣

若設總件數(shù)(包裝單位:箱、袋、盒、筒等)為n,則當n≤3時,逐件取樣;當3<n≤300時,按+1取樣量隨機取樣;當n>300時,按+1取樣量隨機取樣。


文章(文字)來源:我們的實驗室日記。 
編輯:songjiajie2010

 
分享:
[ 網(wǎng)刊訂閱 ]  [ 檢驗技術搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗技術
點擊排行
檢驗技術
 
 
Processed in 0.020 second(s), 14 queries, Memory 0.93 M