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理化分析，作為食品檢測最基礎也是最重要的檢測手段，在食品質控中發(fā)揮著獨具魅力的作用。今天和大家分享一下理化實驗室質控五大要點。
人員培訓
在實驗技能方面，最直接和最有效的人員培訓方式是進行人員比對試驗。結合參加外部能力驗證、實驗室評審和內審、衛(wèi)生應急檢測等活動，組織專家小組進行人員比對試驗和人員培訓。
通常的做法是：首先確定參加考核或培訓的人員，人員一般由有經驗的副主任技師、主管技師以及技師、實習技師搭配組成，然后分組，通常分為2～3組，每組1一2人。最后，由專家組對各組進行詳細點評。通過這種方式，培訓了中青年檢驗人員，使實驗室檢驗人員的基礎知識、實驗技能、質量控制意識和應急檢測能力有了質的飛躍，從而使實驗室內部質量控制工作落在實處，有力保障了檢測結果的準確性和可靠性。
樣品質量控制
樣品的質量保證在檢驗過程中往往被忽視，其雖不屬于檢驗過程，但卻是保證檢測結果準確性和可靠性的第一環(huán)節(jié)。樣品質量受時間和空間的影響，受諸多因素的制約。如果樣品不具代表性、均勻性和穩(wěn)定性，檢測的結果越明確，造成的危害越大。
理化檢驗人員參與采抽樣工作，應掌握采抽樣理論和方案。只有重視采樣的質量控制，才能使檢測結果真正能夠代表和反映樣本總體的特性。
檢測方法的確定和驗證
（1）檢測方法的分類檢測方法通常分為標準方法、非標準方法和允許偏離的標準方法三類。其中標準方法包括：國際標準，如IS0、wH0、uNFA0、cAC等；國家(或區(qū)域性)標準，如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI\'、藥典等；行業(yè)標準、地方標準、標準化主管部門備案的企業(yè)標準。非標準方法包括：技術組織發(fā)布的方法，如AOAc、FCC等；科學文獻或期刊公布的方法；儀器生產廠家提供的指導方法；實驗室制定的內部方法。
（2）檢測方法的選擇按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測方法：客戶指定的方法；法律法規(guī)規(guī)定的標準；國際標準、國家(或區(qū)域性)標準；行業(yè)標準、地方標準、標準化主管部門備案的企業(yè)標準；非標準方法、允許偏離的標準方法。
（3）檢驗方法的確認在應用于樣品檢測前應對方法進行驗證。驗證發(fā)現標準方法或非標準方法原文中未能詳述，但會影響檢測結果，應將詳細操作步驟編寫成作業(yè)指導書，經審核批準后作為方法的補充。
（4）允許偏離的標準方法的控制允許偏離的標準方法包括：超出標準規(guī)定范圍使用的標準方法；經過擴充或更改的標準方法。允許偏離的標準方法應經驗證，編制偏離標準的作業(yè)指導書，經審核批準后方可使用。
量值溯源
在化學分析中，從一項具體的測試結果溯源到國家基準，進而溯源至國際計量單位，這個溯源鏈是通過測試方法和標準物質來實現的。因此，在實驗室質量控制中，必須確保標準物質的可溯源性和測試用儀器設備的可溯源性。
（1）準物質的可溯源性標準物質應向合格供應商采購，保證貨源可靠，便于貨物可追溯。國外進口的標準物質應提供可溯源到國際計量基準或輸出國的計量基準的有效證書或國外公認的權威技術機構出具的合格證書，應對標準物質的濃度、有效期等進行確認。
國內制備的標準物質應有國家計量部門發(fā)布的編號，并附有標準物質證書。當使用參考物質而無法進行量值溯源時，應具有生產廠提供的有效證明，實驗室應編制程序進行技術驗證。
（2）儀器設備的可溯源性忙對測試或取樣結果的準確性或有效性有重要影響的測量設備，包括輔助測量設備，在投入使用前應進行檢定／校準，保證測試結果的量值溯源性和可靠性。未經檢定／校準合格的儀器設備不得使用。列入國家強制檢定目錄的計量器具，應由法定計量檢定機構或者授權的計量檢定部門檢定，簽發(fā)檢定證書；非強制檢定的計量器具可由法定計量機構、國家認可機構或APLAC、ILAC多邊承認協議成員認可的校準實驗室進行檢定／校準，簽發(fā)檢定／校準證書。也可由實驗室按自檢規(guī)程校準，報告校準結果，校準人員應具備從事該儀器設備操作和校準的能力；當溯源至國家計量基準不可能或不適用時，應采用實驗室間比對、同類設備相互比較、實驗室能力驗證的方式對測試可靠性提供證據。
（3）期間核查儀器設備在兩次檢定／校準期間，日常使用時應對其技術指標進行運行檢查，即期間核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。儀器設備的期間核查應選擇國家計量檢定規(guī)程中的主要檢定項目．一般選擇以下合適項目：零點檢查、靈敏度、準確度、分辨率、量重復性、標準曲線線性、儀器內置自校檢查、標準物質或參考物質測試比對、儀器說明書列明的技術指標。標準物質也需要進行期間核查。
檢測數據的質量評估
檢測數據的主要質量指標是指數據的準確度和精密度，同時也包括檢測方法的其他技術要素，如方法的檢測限、線性范圍、特異性、耐變性、靈敏度和不確定度等。
（1）準確度準確度是反映方法系統誤差和隨機誤差的綜合指標。檢驗準確度可采用以下幾個方法：
一、是使用標準參考物質進行分析測定，比較測定值與保證值，其絕對誤差或相對誤差應符合方法規(guī)定的要求。通常應完成1—2個濃度水平的有證標準物質的測定，每個濃度水平要求采用至少6份同樣的標準物質進行測定，計算測定結果的平均值、標準偏差與相對標準偏差。準確度(％)=平均檢測濃度／標示濃度×100。
二、是在沒有有證標準物質情況下，應在樣品基質中添加分析物測定回收率。應至少選擇3個添加濃度，并且包含一定的濃度范圍，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度。每個濃度水平至少平行測定6次，計算測量結果的平均值、標準偏差與相對標準偏差�；厥章�(％)=(加標試樣測定值一試樣測定值)／添加濃度×100。對于有機待測物，回收率指標應滿足表1的要求；對于元素分析，回收率指標應在90％～110％之間。
三、是對同一樣品用不同原理的分析方法測試比對。不同待測物濃度范圍內回收率要求不同，見表1。
（2）精密度精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨立的測試結果之間的一致程度。精密度包括方法重復性和方法重現性兩個分指標。
重復性：是在重復性條件下，相互獨立的測試結果之間的一致程度。重復性條件是指在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象取得相互獨立測試結果的條件。重復性表征了該方法實驗室內的精密度。
制定的標準方法必須進行方法的精密度試驗，以考察其是否精確可靠。重復性試驗過程中，選擇3個不同濃度水平樣品，每個濃度水平至少6次平行測定，計算出平均值、標準偏差和相對標準偏差，其相對標準偏差應符合表2的要求。
重現性：是在再現性條件下，測試結果之間的一致程度。再現性條件是在不同實驗室，由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測試方法，從同一被測對象取得測試結果的條件。
再現性表征了該方法在實驗室間的精密度，用來確保該方法能夠在不同實驗室中應用。再現性實驗過程中，必須選擇至少3個不同濃度水平或加標濃度水平樣品，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度，平行雙份，每份平行測定至少6次。
對各實驗室的測定數據進行統計分析，計算總平均值、再現性標準差和再現性相對標準偏差。再現性相對標準偏差指標應符合表3的要求。圖片
（3）線性分析方法的線性用來表征待測物濃度或量與響應值之間的關系，其作用就是在給定的濃度范圍里，通過線性關系可以直接或通過數學公式得到檢測結果。方法的濃度范圍應該盡可能覆蓋一個數量級，至少作5個點(不包括空白)，測試溶液中被測組分濃度應在線性濃度范圍內。對于篩選方法，線性相關系數值不應低于0.98，對于確證方法，線性相關系數值不應低于0.99。
（4）檢測限和定量限檢測限和定量限是表征方法檢測能力的兩個重要指標。檢測限的確定有以下幾種方式：（a）至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應信號值加上平行測定值的標準偏差的3倍，對應的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測限。（b）對于分光光度法，以扣除空白值后的與0．01吸光度相對應的濃度值為檢測限。（c）色譜分析的檢測限系指檢測器恰能產生與噪聲相區(qū)別的響應信號時所需要進入色譜柱的物質的最小量，一般將其定為3倍信噪比響應值對應的樣品分析物濃度或含量。
規(guī)定至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應信號值加上平行測定值的標準偏差的10倍，對應的樣品分析物濃度或含量稱該方法的定量限。
（5）特異性特異性是指方法區(qū)分待測分析物和其他干擾物質(如異構體、代謝物、降解產物、內源性物質、基質成分等)的能力。表征了方法可以在一種復雜混合物中測定分析物的能力，同時又不干擾這種混合物(或樣品)中的其他成分。
（6）耐用性耐用性指分析方法具有對可變試驗因素的抗干擾能力，當測定條件發(fā)生細小變動時，方法具有一定的保持測定結果不受影響的承受程度。方法耐用性的檢驗通常選擇樣品預處理、凈化、分析過程等可能影響測定結果的因素進行預試驗，比如試劑來源和保存時間、溶劑、標準、樣品提取物、加熱速率、溫度、pH值，以及許多其他實驗室可能出現的因素。
（7）不確定度不確定度是指由于測量誤差的存在而對被測量值不能肯定的程度，是表征被測量的真值所處的量值范圍的評定。不確定度包含若干分量，是由隨機因素引起的分量和由系統因素引起的分量的綜合。
化學測試過程是一個復雜的過程，不確定度來源包括方法、取樣、存放條件、提取條件、環(huán)境條件、測量條件、儀器效應、樣品效應、空白校正、試劑純度、化學計算、操作者的影響和隨機效應等。在實踐中，應依據中華人民共和國國家計量技術規(guī)范，選取重要的不確定度來源進行評定。估計和控制化學測試過程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續(xù)性，是保證檢測結果質量的關鍵。
文章（文字）來源：網絡。
人員培訓
在實驗技能方面，最直接和最有效的人員培訓方式是進行人員比對試驗。結合參加外部能力驗證、實驗室評審和內審、衛(wèi)生應急檢測等活動，組織專家小組進行人員比對試驗和人員培訓。
通常的做法是：首先確定參加考核或培訓的人員，人員一般由有經驗的副主任技師、主管技師以及技師、實習技師搭配組成，然后分組，通常分為2～3組，每組1一2人。最后，由專家組對各組進行詳細點評。通過這種方式，培訓了中青年檢驗人員，使實驗室檢驗人員的基礎知識、實驗技能、質量控制意識和應急檢測能力有了質的飛躍，從而使實驗室內部質量控制工作落在實處，有力保障了檢測結果的準確性和可靠性。
樣品質量控制
樣品的質量保證在檢驗過程中往往被忽視，其雖不屬于檢驗過程，但卻是保證檢測結果準確性和可靠性的第一環(huán)節(jié)。樣品質量受時間和空間的影響，受諸多因素的制約。如果樣品不具代表性、均勻性和穩(wěn)定性，檢測的結果越明確，造成的危害越大。
理化檢驗人員參與采抽樣工作，應掌握采抽樣理論和方案。只有重視采樣的質量控制，才能使檢測結果真正能夠代表和反映樣本總體的特性。
檢測方法的確定和驗證
（1）檢測方法的分類檢測方法通常分為標準方法、非標準方法和允許偏離的標準方法三類。其中標準方法包括：國際標準，如IS0、wH0、uNFA0、cAC等；國家(或區(qū)域性)標準，如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI\'、藥典等；行業(yè)標準、地方標準、標準化主管部門備案的企業(yè)標準。非標準方法包括：技術組織發(fā)布的方法，如AOAc、FCC等；科學文獻或期刊公布的方法；儀器生產廠家提供的指導方法；實驗室制定的內部方法。
（2）檢測方法的選擇按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測方法：客戶指定的方法；法律法規(guī)規(guī)定的標準；國際標準、國家(或區(qū)域性)標準；行業(yè)標準、地方標準、標準化主管部門備案的企業(yè)標準；非標準方法、允許偏離的標準方法。
（3）檢驗方法的確認在應用于樣品檢測前應對方法進行驗證。驗證發(fā)現標準方法或非標準方法原文中未能詳述，但會影響檢測結果，應將詳細操作步驟編寫成作業(yè)指導書，經審核批準后作為方法的補充。
（4）允許偏離的標準方法的控制允許偏離的標準方法包括：超出標準規(guī)定范圍使用的標準方法；經過擴充或更改的標準方法。允許偏離的標準方法應經驗證，編制偏離標準的作業(yè)指導書，經審核批準后方可使用。
量值溯源
在化學分析中，從一項具體的測試結果溯源到國家基準，進而溯源至國際計量單位，這個溯源鏈是通過測試方法和標準物質來實現的。因此，在實驗室質量控制中，必須確保標準物質的可溯源性和測試用儀器設備的可溯源性。
（1）準物質的可溯源性標準物質應向合格供應商采購，保證貨源可靠，便于貨物可追溯。國外進口的標準物質應提供可溯源到國際計量基準或輸出國的計量基準的有效證書或國外公認的權威技術機構出具的合格證書，應對標準物質的濃度、有效期等進行確認。
國內制備的標準物質應有國家計量部門發(fā)布的編號，并附有標準物質證書。當使用參考物質而無法進行量值溯源時，應具有生產廠提供的有效證明，實驗室應編制程序進行技術驗證。
（2）儀器設備的可溯源性忙對測試或取樣結果的準確性或有效性有重要影響的測量設備，包括輔助測量設備，在投入使用前應進行檢定／校準，保證測試結果的量值溯源性和可靠性。未經檢定／校準合格的儀器設備不得使用。列入國家強制檢定目錄的計量器具，應由法定計量檢定機構或者授權的計量檢定部門檢定，簽發(fā)檢定證書；非強制檢定的計量器具可由法定計量機構、國家認可機構或APLAC、ILAC多邊承認協議成員認可的校準實驗室進行檢定／校準，簽發(fā)檢定／校準證書。也可由實驗室按自檢規(guī)程校準，報告校準結果，校準人員應具備從事該儀器設備操作和校準的能力；當溯源至國家計量基準不可能或不適用時，應采用實驗室間比對、同類設備相互比較、實驗室能力驗證的方式對測試可靠性提供證據。
（3）期間核查儀器設備在兩次檢定／校準期間，日常使用時應對其技術指標進行運行檢查，即期間核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。儀器設備的期間核查應選擇國家計量檢定規(guī)程中的主要檢定項目．一般選擇以下合適項目：零點檢查、靈敏度、準確度、分辨率、量重復性、標準曲線線性、儀器內置自校檢查、標準物質或參考物質測試比對、儀器說明書列明的技術指標。標準物質也需要進行期間核查。
檢測數據的質量評估
檢測數據的主要質量指標是指數據的準確度和精密度，同時也包括檢測方法的其他技術要素，如方法的檢測限、線性范圍、特異性、耐變性、靈敏度和不確定度等。
（1）準確度準確度是反映方法系統誤差和隨機誤差的綜合指標。檢驗準確度可采用以下幾個方法：
一、是使用標準參考物質進行分析測定，比較測定值與保證值，其絕對誤差或相對誤差應符合方法規(guī)定的要求。通常應完成1—2個濃度水平的有證標準物質的測定，每個濃度水平要求采用至少6份同樣的標準物質進行測定，計算測定結果的平均值、標準偏差與相對標準偏差。準確度(％)=平均檢測濃度／標示濃度×100。
二、是在沒有有證標準物質情況下，應在樣品基質中添加分析物測定回收率。應至少選擇3個添加濃度，并且包含一定的濃度范圍，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度。每個濃度水平至少平行測定6次，計算測量結果的平均值、標準偏差與相對標準偏差�；厥章�(％)=(加標試樣測定值一試樣測定值)／添加濃度×100。對于有機待測物，回收率指標應滿足表1的要求；對于元素分析，回收率指標應在90％～110％之間。
三、是對同一樣品用不同原理的分析方法測試比對。不同待測物濃度范圍內回收率要求不同，見表1。
（2）精密度精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨立的測試結果之間的一致程度。精密度包括方法重復性和方法重現性兩個分指標。
重復性：是在重復性條件下，相互獨立的測試結果之間的一致程度。重復性條件是指在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象取得相互獨立測試結果的條件。重復性表征了該方法實驗室內的精密度。
制定的標準方法必須進行方法的精密度試驗，以考察其是否精確可靠。重復性試驗過程中，選擇3個不同濃度水平樣品，每個濃度水平至少6次平行測定，計算出平均值、標準偏差和相對標準偏差，其相對標準偏差應符合表2的要求。
重現性：是在再現性條件下，測試結果之間的一致程度。再現性條件是在不同實驗室，由不同的操作者使用不同的設備，按相同的測試方法，從同一被測對象取得測試結果的條件。
再現性表征了該方法在實驗室間的精密度，用來確保該方法能夠在不同實驗室中應用。再現性實驗過程中，必須選擇至少3個不同濃度水平或加標濃度水平樣品，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度，平行雙份，每份平行測定至少6次。
對各實驗室的測定數據進行統計分析，計算總平均值、再現性標準差和再現性相對標準偏差。再現性相對標準偏差指標應符合表3的要求。圖片
（3）線性分析方法的線性用來表征待測物濃度或量與響應值之間的關系，其作用就是在給定的濃度范圍里，通過線性關系可以直接或通過數學公式得到檢測結果。方法的濃度范圍應該盡可能覆蓋一個數量級，至少作5個點(不包括空白)，測試溶液中被測組分濃度應在線性濃度范圍內。對于篩選方法，線性相關系數值不應低于0.98，對于確證方法，線性相關系數值不應低于0.99。
（4）檢測限和定量限檢測限和定量限是表征方法檢測能力的兩個重要指標。檢測限的確定有以下幾種方式：（a）至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應信號值加上平行測定值的標準偏差的3倍，對應的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測限。（b）對于分光光度法，以扣除空白值后的與0．01吸光度相對應的濃度值為檢測限。（c）色譜分析的檢測限系指檢測器恰能產生與噪聲相區(qū)別的響應信號時所需要進入色譜柱的物質的最小量，一般將其定為3倍信噪比響應值對應的樣品分析物濃度或含量。
規(guī)定至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應信號值加上平行測定值的標準偏差的10倍，對應的樣品分析物濃度或含量稱該方法的定量限。
（5）特異性特異性是指方法區(qū)分待測分析物和其他干擾物質(如異構體、代謝物、降解產物、內源性物質、基質成分等)的能力。表征了方法可以在一種復雜混合物中測定分析物的能力，同時又不干擾這種混合物(或樣品)中的其他成分。
（6）耐用性耐用性指分析方法具有對可變試驗因素的抗干擾能力，當測定條件發(fā)生細小變動時，方法具有一定的保持測定結果不受影響的承受程度。方法耐用性的檢驗通常選擇樣品預處理、凈化、分析過程等可能影響測定結果的因素進行預試驗，比如試劑來源和保存時間、溶劑、標準、樣品提取物、加熱速率、溫度、pH值，以及許多其他實驗室可能出現的因素。
（7）不確定度不確定度是指由于測量誤差的存在而對被測量值不能肯定的程度，是表征被測量的真值所處的量值范圍的評定。不確定度包含若干分量，是由隨機因素引起的分量和由系統因素引起的分量的綜合。
化學測試過程是一個復雜的過程，不確定度來源包括方法、取樣、存放條件、提取條件、環(huán)境條件、測量條件、儀器效應、樣品效應、空白校正、試劑純度、化學計算、操作者的影響和隨機效應等。在實踐中，應依據中華人民共和國國家計量技術規(guī)范，選取重要的不確定度來源進行評定。估計和控制化學測試過程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續(xù)性，是保證檢測結果質量的關鍵。
文章（文字）來源：網絡。
