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為什么需要做平行樣?平行的標(biāo)準(zhǔn)怎么定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-02-29
核心提示: 問題實(shí)驗(yàn)室為什么要做平行實(shí)驗(yàn)?很多人在含量測(cè)定時(shí)都采用雙對(duì)照品,大家認(rèn)為在計(jì)算時(shí)應(yīng)該采用A還是B,或者是A和B的平均
 問題

實(shí)驗(yàn)室為什么要做平行實(shí)驗(yàn)?
很多人在含量測(cè)定時(shí)都采用雙對(duì)照品,大家認(rèn)為在計(jì)算時(shí)應(yīng)該采用A還是B,或者是A和B的平均值,或其他,為什么?
要回答就個(gè)問題,首先應(yīng)該說(shuō)明其目的是什么。采用兩份的平均值并不會(huì)增加準(zhǔn)確性。
那為什么要做兩份?
做三份做五份行不行?

問題的前提條件

做兩份重要的是,用以證明稱量和配制過程是沒有問題!任何操作本身就有誤差,所用的儀器設(shè)備都是要確認(rèn)過的,像天平要做每天檢查,但仍然不能避免這各誤差,更何況還有可能出現(xiàn)人為誤差,而且這些誤差并不見得在操作過程中就可以發(fā)現(xiàn)(發(fā)現(xiàn)了就該重新配了)。在儀器例如HPLC已經(jīng)確認(rèn)完成的基礎(chǔ)上,進(jìn)平行樣品,如果有操作導(dǎo)致的誤差可能被發(fā)現(xiàn),當(dāng)然三份時(shí)發(fā)現(xiàn)的機(jī)會(huì)就更大了。簡(jiǎn)單舉個(gè)例子,在稱量時(shí)出現(xiàn)灑的機(jī)率是1%,那么兩份一樣的機(jī)率就是萬(wàn)分之一。

那么在計(jì)算時(shí)應(yīng)該采用哪個(gè),A、B還是平均值?答案其實(shí)是都可以,只要檢查通過!因?yàn)槎叨际钦_的,而且也沒辦法證明哪個(gè)更準(zhǔn)確,也就不能說(shuō)明平均值會(huì)更好。

問題解讀

1.為什么要做平行?
前面提到了對(duì)照品平行檢測(cè)的道理,從中可以得出相同的結(jié)論:
平行不外也是一種檢查,以確定所檢測(cè)到的結(jié)果是沒有問題的,當(dāng)然這也只是必要條件,不是充要條件,前提是方法是沒有問題的。舉個(gè)例子:
回收率好的,精密度一定好;精密度好的回收率不一定好!也可以得出結(jié)論,兩份樣品平行,結(jié)果不見得是準(zhǔn)確的,但不平行一定至少有一個(gè)不準(zhǔn)確的。

那么有人會(huì)問?做平行還有什么意義,答案是在儀器確認(rèn)沒有問題、方法驗(yàn)證也通過的情況下,如果檢測(cè)結(jié)果是平行的,那么檢測(cè)結(jié)果的可靠性就會(huì)非常高(為什么不說(shuō)是沒有問題的呢,因?yàn)榫拖褓|(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)一樣,是沒有消除的,可能是降低;也如同說(shuō)多數(shù)人說(shuō)得也不一定是對(duì)的一樣)。
確定了做平行的目的,也就好說(shuō)什么樣的檢測(cè)要做平行了。

2.什么樣的檢測(cè)要做平行?
首先要是關(guān)鍵項(xiàng),一個(gè)熾灼殘?jiān)做什么平行呀!當(dāng)然如果要是類似于熾灼恒重作為含量的檢測(cè),做一下平行還有意義。再有就是可能會(huì)影響到其他檢測(cè)結(jié)果的測(cè)定的檢測(cè)項(xiàng)目,例如LOD限度是NMT 0.5%,檢測(cè)誤差(絕對(duì)差值)還不至于影響到0.2%,做平行有什么用?但如果限度是NMT 3.0%,那檢測(cè)的誤差就可以會(huì)比較大,進(jìn)而會(huì)影響到含量測(cè)定的結(jié)果,就要考慮做LOD的平行了。其次,定量測(cè)定才有做平行的意義,限量、定性檢測(cè)則完全沒有必要了。試想做個(gè)重金屬、氯化物還做個(gè)平行有用嗎?做個(gè)限量遠(yuǎn)低于報(bào)告閾值的雜質(zhì)檢測(cè),做個(gè)平行意義也不大。但如果對(duì)某個(gè)指標(biāo)非常在意,它是生產(chǎn)要重點(diǎn)控制的,則首先要考慮將這個(gè)方法做成一個(gè)定量的,再去平行檢測(cè),例如殘留溶劑(對(duì)于用戶則沒有必要)。
說(shuō)來(lái)說(shuō)去,目的才是最關(guān)鍵的,目的決定態(tài)度,態(tài)度決定一切!

3.平行的標(biāo)準(zhǔn)又是什么?
說(shuō)到平行的標(biāo)準(zhǔn),還是那句話,合理的!
什么叫合理的,就是首先能說(shuō)服自己,其次能說(shuō)服別人。那么什么樣才是合理的?
它要滿足儀器、方法和人員操作的最基本要求。舉個(gè)例子:
HPLC進(jìn)樣精度限度為0.5%,API含量測(cè)定平行的要求為1.0%是可以接受的、制劑含量測(cè)定平行的要求為2.0%也是可以接受的;反過來(lái)說(shuō)HPLC精度為1.0%,現(xiàn)在要制劑含量測(cè)定的平行要求為1.0%則很難做到。

但也并不是說(shuō)什么東西都越嚴(yán)越好,一個(gè)是能不能達(dá)到,還有就是有沒有必要達(dá)到。舉兩個(gè)例子:
一是說(shuō)中國(guó)藥典還是那個(gè)“紅寶書”中對(duì)于黏度測(cè)定不記得是哪種方法要求流出時(shí)間應(yīng)一致。不知道什么叫一致,原來(lái)有同事非要做到兩個(gè)測(cè)定連秒秒都相同,弄得從20多個(gè)數(shù)據(jù)中挑出兩個(gè),這么做還有什么意義,一個(gè)是在挑數(shù)據(jù),二是自己算一下100多秒的時(shí)間差幾個(gè)秒秒會(huì)差百分之幾!折成黏度又差了多少!還最后一位都不帶差的,非糾結(jié)于這個(gè)干嘛。還有就是有關(guān)物質(zhì),一般來(lái)說(shuō),定量限溶液(一般為0.10%)的RSD不低于10.0%。有的方法檢測(cè)靈敏度比較高,但也沒有必要一定要限制在2.0%以下,但如果對(duì)照溶液的濃度要高于定量限,就應(yīng)該適當(dāng)?shù)募訃?yán)RSD的要求,例如5.0%或2.0%等等。

對(duì)于平行標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo),在國(guó)內(nèi)有很多種,甚至同一稱呼也有不同的解釋,傾向于三個(gè)及以上用RSD,兩個(gè)用相對(duì)偏差或差值,這里所說(shuō)的相對(duì)偏差是指大減小除以平均,意指折算成百分含量時(shí)二者的差值;差值就是大減小。在標(biāo)準(zhǔn)有效位數(shù)較多時(shí)(例如含量測(cè)定)采用相對(duì)偏差,在標(biāo)準(zhǔn)有效位數(shù)較低(例如LOD)采用差值。


文章來(lái)源:網(wǎng)絡(luò)
編輯:songjiajie2010

 
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