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盲樣考核前如何準(zhǔn)備充分？
1. 提前準(zhǔn)備部分
人員準(zhǔn)備：確定考核任務(wù)后，首先應(yīng)確定此次考核的主要操作人員以及其他輔助操作人員，考核項目應(yīng)由對該項目的原理、操作、計算等整個檢驗過程熟悉的人員來完成，保證考核的順利進(jìn)行。
設(shè)備準(zhǔn)備：應(yīng)配有專人對儀器設(shè)備進(jìn)行日常維護和保養(yǎng)，并進(jìn)行定期檢定和校準(zhǔn)，保證設(shè)備的完好性和準(zhǔn)確度以及可溯源性。
使用材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)容器，在試驗過程中所用到的容器都要在進(jìn)行盲樣考核之前清洗干凈，必要時可以泡酸處理，洗滌干凈后方可使用。同時，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài)。
方法確認(rèn)：進(jìn)行分析方法確認(rèn)，考核過程中使用的分析方法必須是國家的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
環(huán)境因素：考慮實驗室的溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制等。
除此之外，還需要設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況，準(zhǔn)備應(yīng)急措施。
2. 作業(yè)指導(dǎo)書
隨盲樣來的一般都有一份作業(yè)指導(dǎo)書，我們需要通讀這份作業(yè)指導(dǎo)書，越熟悉越好。對于盲樣考核來說，作業(yè)指導(dǎo)書就是方向標(biāo)，會包含大量關(guān)鍵信息，需重點關(guān)注以下內(nèi)容：
（1）明確檢測的指標(biāo)；
（2）樣品介質(zhì)：明確樣品介質(zhì)，不同樣品所采用的介質(zhì)不同，稀釋方法也不同；
（3）稀釋方法：有的會說明怎么稀釋，有的會說明稀釋到多少倍，兩種方式都必須仔細(xì)查看，按照指導(dǎo)書的要求稀釋到相應(yīng)濃度；
（4）濃度范圍：有的會說明具體的濃度范圍，有的則不會，因此在看作業(yè)指導(dǎo)書時一定要仔細(xì)；
（5）結(jié)果報告：細(xì)節(jié)一定要看清楚，比如報三位有效數(shù)還是小數(shù)點后三位，要按照統(tǒng)一的規(guī)定；
（6）截止時間：一定要在截止日期，甚至具體的時間點之前完成實驗并完成上報。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
有的作業(yè)指導(dǎo)書會給出可用的濃度范圍，樣品檢測中標(biāo)準(zhǔn)曲線按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置即可，但有些濃度范圍給得很寬泛，對于我們做盲樣檢測并不一定適合，那么就要按照標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的濃度范圍配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4. 測定質(zhì)控樣品
符合相關(guān)系數(shù)也并不意味著標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接采用。相關(guān)系數(shù)只是證明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好，是否準(zhǔn)確還要進(jìn)一步通過質(zhì)控樣品驗證。
5. 初步測定盲樣
嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求稀釋或者處理樣品，完成稀釋或樣品處理后即可測定樣品，初步確定樣品濃度。
6. 精確測定盲樣
根據(jù)初步測定的樣品濃度，進(jìn)一步縮小濃度范圍，再次確定合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品濃度最好位于縮小濃度范圍后的標(biāo)準(zhǔn)曲線中間的位置，需要選擇與盲樣濃度接近的質(zhì)控樣品再次確認(rèn)。做過確認(rèn)之后再次進(jìn)行測定盲樣，這個即是最終的結(jié)果。
PART 02
盲樣考核的經(jīng)驗
1. 盲樣接受與儲存
盲樣一般以快遞的方式由組織單位寄送給各實驗室，在接收盲樣時，要檢查快遞完整性，盲樣容器是否有破損，如有破損立即聯(lián)系組織方，告知其原由并請求重新寄送。
如果盲樣完好的話，我們要按照盲樣作業(yè)指導(dǎo)書上的儲存方式進(jìn)行儲存，不要隨意亂放，避免樣品失效影響測定。
2. 制定自身的分析計劃
這也屬于提前準(zhǔn)備工作，可以在紙上寫下來接下去要做的每一步。比如是直接做盲樣，還是自己用標(biāo)樣先做一遍看看自己做出來結(jié)果如何？計劃用幾天時間完成？每一天的時間如何安排？
例如：這位老師拿到的盲樣介質(zhì)為甲醇中苯系物，考核參數(shù)為苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯五種，要求將原液用超純水稀釋2000倍后進(jìn)行測試，重復(fù)測定3次報平均值并計算RSD。
他的計劃為3天，第一天上午準(zhǔn)備耗材試劑維護儀器，下午試探盲樣濃度確定曲線范圍，第二天前處理上機加走樣，最后一天整理數(shù)據(jù)出具報告。
3. 藥品試劑、耗材需注意
很多實驗人員有時候一上來就做盲樣，結(jié)果出來雜峰有干擾，目標(biāo)物有干擾。為了避免出現(xiàn)這種情況，大家在做樣品前一定要對試劑和耗材進(jìn)行驗收。
同時，繪制校準(zhǔn)曲線或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑應(yīng)盡可能使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液，或使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)參考物按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。
用于考核的每項標(biāo)準(zhǔn)溶液需全部重新配制，均需采用購置標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，以減小稱量和滴定誤差或者直接采用稀釋配液器配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，并同步配制足量的其他試劑溶液，以保證考核過程中藥品試劑的一致性。
4. 盲樣開瓶及儲存
通常在盲樣考核時，主考單位提供的盲樣量不會很多，有機的盲樣標(biāo)液一般是放在2mL棕色安瓿瓶中的，樣品量不會超過2mL。為保險起見，有經(jīng)驗的做法是開瓶后分成2份至2mL進(jìn)樣小瓶中，一份用作測試，另一份裹上封口膜放入零下20度冰箱中冷藏備用。
PART 03
實例解析
砷的考核
分光光度法考核水中砷。因為是金屬混標(biāo)，按要求使用稀硝酸稀釋。砷化氫發(fā)生裝置中反應(yīng)結(jié)束時，各吸收管中盲樣和質(zhì)控樣的顏色和吸光值與空白的接近，生成砷化氫的過程受到抑制，可能是硝酸的干擾。考慮到金屬混標(biāo)，砷也在硝酸中較穩(wěn)定，盲樣分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2‰、1‰ 硝酸稀釋，反應(yīng)仍受干擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。盲樣在吸收瓶中反應(yīng)后顏色加深，Z值為1.32。
分光光度法測化妝品砷，硝酸同樣干擾測定。按國標(biāo)，樣品消化后殘留的硝酸較難去除。經(jīng)過反復(fù)實驗，在不增加掩蔽劑的情況下，消化至溶液澄清后，另加入0.5～1mL硫酸，并適當(dāng)升高溫度消解至無棕色煙霧，再加水10～15mL加熱至沸。這一改進(jìn)，可以有效去除硝酸干擾。
文章來源：網(wǎng)絡(luò)
1. 提前準(zhǔn)備部分
人員準(zhǔn)備：確定考核任務(wù)后，首先應(yīng)確定此次考核的主要操作人員以及其他輔助操作人員，考核項目應(yīng)由對該項目的原理、操作、計算等整個檢驗過程熟悉的人員來完成，保證考核的順利進(jìn)行。
設(shè)備準(zhǔn)備：應(yīng)配有專人對儀器設(shè)備進(jìn)行日常維護和保養(yǎng)，并進(jìn)行定期檢定和校準(zhǔn)，保證設(shè)備的完好性和準(zhǔn)確度以及可溯源性。
使用材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)容器，在試驗過程中所用到的容器都要在進(jìn)行盲樣考核之前清洗干凈，必要時可以泡酸處理，洗滌干凈后方可使用。同時，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài)。
方法確認(rèn)：進(jìn)行分析方法確認(rèn)，考核過程中使用的分析方法必須是國家的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
環(huán)境因素：考慮實驗室的溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制等。
除此之外，還需要設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況，準(zhǔn)備應(yīng)急措施。
2. 作業(yè)指導(dǎo)書
隨盲樣來的一般都有一份作業(yè)指導(dǎo)書，我們需要通讀這份作業(yè)指導(dǎo)書，越熟悉越好。對于盲樣考核來說，作業(yè)指導(dǎo)書就是方向標(biāo)，會包含大量關(guān)鍵信息，需重點關(guān)注以下內(nèi)容：
（1）明確檢測的指標(biāo)；
（2）樣品介質(zhì)：明確樣品介質(zhì)，不同樣品所采用的介質(zhì)不同，稀釋方法也不同；
（3）稀釋方法：有的會說明怎么稀釋，有的會說明稀釋到多少倍，兩種方式都必須仔細(xì)查看，按照指導(dǎo)書的要求稀釋到相應(yīng)濃度；
（4）濃度范圍：有的會說明具體的濃度范圍，有的則不會，因此在看作業(yè)指導(dǎo)書時一定要仔細(xì)；
（5）結(jié)果報告：細(xì)節(jié)一定要看清楚，比如報三位有效數(shù)還是小數(shù)點后三位，要按照統(tǒng)一的規(guī)定；
（6）截止時間：一定要在截止日期，甚至具體的時間點之前完成實驗并完成上報。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
有的作業(yè)指導(dǎo)書會給出可用的濃度范圍，樣品檢測中標(biāo)準(zhǔn)曲線按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置即可，但有些濃度范圍給得很寬泛，對于我們做盲樣檢測并不一定適合，那么就要按照標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的濃度范圍配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4. 測定質(zhì)控樣品
符合相關(guān)系數(shù)也并不意味著標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接采用。相關(guān)系數(shù)只是證明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好，是否準(zhǔn)確還要進(jìn)一步通過質(zhì)控樣品驗證。
5. 初步測定盲樣
嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求稀釋或者處理樣品，完成稀釋或樣品處理后即可測定樣品，初步確定樣品濃度。
6. 精確測定盲樣
根據(jù)初步測定的樣品濃度，進(jìn)一步縮小濃度范圍，再次確定合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品濃度最好位于縮小濃度范圍后的標(biāo)準(zhǔn)曲線中間的位置，需要選擇與盲樣濃度接近的質(zhì)控樣品再次確認(rèn)。做過確認(rèn)之后再次進(jìn)行測定盲樣，這個即是最終的結(jié)果。
PART 02
盲樣考核的經(jīng)驗
1. 盲樣接受與儲存
盲樣一般以快遞的方式由組織單位寄送給各實驗室，在接收盲樣時，要檢查快遞完整性，盲樣容器是否有破損，如有破損立即聯(lián)系組織方，告知其原由并請求重新寄送。
如果盲樣完好的話，我們要按照盲樣作業(yè)指導(dǎo)書上的儲存方式進(jìn)行儲存，不要隨意亂放，避免樣品失效影響測定。
2. 制定自身的分析計劃
這也屬于提前準(zhǔn)備工作，可以在紙上寫下來接下去要做的每一步。比如是直接做盲樣，還是自己用標(biāo)樣先做一遍看看自己做出來結(jié)果如何？計劃用幾天時間完成？每一天的時間如何安排？
例如：這位老師拿到的盲樣介質(zhì)為甲醇中苯系物，考核參數(shù)為苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯五種，要求將原液用超純水稀釋2000倍后進(jìn)行測試，重復(fù)測定3次報平均值并計算RSD。
他的計劃為3天，第一天上午準(zhǔn)備耗材試劑維護儀器，下午試探盲樣濃度確定曲線范圍，第二天前處理上機加走樣，最后一天整理數(shù)據(jù)出具報告。
3. 藥品試劑、耗材需注意
很多實驗人員有時候一上來就做盲樣，結(jié)果出來雜峰有干擾，目標(biāo)物有干擾。為了避免出現(xiàn)這種情況，大家在做樣品前一定要對試劑和耗材進(jìn)行驗收。
同時，繪制校準(zhǔn)曲線或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑應(yīng)盡可能使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液，或使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)參考物按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。
用于考核的每項標(biāo)準(zhǔn)溶液需全部重新配制，均需采用購置標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，以減小稱量和滴定誤差或者直接采用稀釋配液器配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，并同步配制足量的其他試劑溶液，以保證考核過程中藥品試劑的一致性。
4. 盲樣開瓶及儲存
通常在盲樣考核時，主考單位提供的盲樣量不會很多，有機的盲樣標(biāo)液一般是放在2mL棕色安瓿瓶中的，樣品量不會超過2mL。為保險起見，有經(jīng)驗的做法是開瓶后分成2份至2mL進(jìn)樣小瓶中，一份用作測試，另一份裹上封口膜放入零下20度冰箱中冷藏備用。
PART 03
實例解析
砷的考核
分光光度法考核水中砷。因為是金屬混標(biāo)，按要求使用稀硝酸稀釋。砷化氫發(fā)生裝置中反應(yīng)結(jié)束時，各吸收管中盲樣和質(zhì)控樣的顏色和吸光值與空白的接近，生成砷化氫的過程受到抑制，可能是硝酸的干擾。考慮到金屬混標(biāo)，砷也在硝酸中較穩(wěn)定，盲樣分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2‰、1‰ 硝酸稀釋，反應(yīng)仍受干擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。盲樣在吸收瓶中反應(yīng)后顏色加深，Z值為1.32。
分光光度法測化妝品砷，硝酸同樣干擾測定。按國標(biāo)，樣品消化后殘留的硝酸較難去除。經(jīng)過反復(fù)實驗，在不增加掩蔽劑的情況下，消化至溶液澄清后，另加入0.5～1mL硫酸，并適當(dāng)升高溫度消解至無棕色煙霧，再加水10～15mL加熱至沸。這一改進(jìn)，可以有效去除硝酸干擾。
文章來源：網(wǎng)絡(luò)
