1. 做實(shí)驗(yàn)要按規(guī)程，減壓一定要用園底瓶，不可用錐形瓶，容易內(nèi)吸爆炸，如果僅僅是回收溶劑，尚無大礙，如果是旋去溶劑得樣品，萃取整個(gè)水浴鍋，工作量…………2. 有時(shí)候文獻(xiàn)不一定完整，如果你按照文獻(xiàn)去做，后果？我曾經(jīng)按照四面體的一篇文獻(xiàn)做硝化反映，文獻(xiàn)說是一個(gè)小時(shí)滴完，我就＊＊＊正兒八經(jīng)的想1h滴完，我都計(jì)算出一分鐘滴多少滴，結(jié)果，炸了，＊＊＊，害死我了，差點(diǎn)破相、改變我的人生觀，原因是沒有觀察溫度，溫度幾乎在5秒鐘之內(nèi)上升100度，不炸才怪，所以，按照文獻(xiàn)做反應(yīng)的時(shí)候，如有可能，多思考一下，可能文獻(xiàn)寫的比較簡(jiǎn)單，不妨做實(shí)驗(yàn)之前多研究討論一下。3. 切記不可逞能，如果是危險(xiǎn)的，但是自己認(rèn)為難度并不是很難的，自己一時(shí)逞能，結(jié)果可能會(huì)害了自己。我們實(shí)驗(yàn)室水泵經(jīng)常發(fā)生問題，我們自己搗鼓搗鼓，也就不以為然，有一次我爬桌子修水泵，腳下一劃，反正結(jié)果是小腿逢了三針，還不敢告訴老板，只是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做實(shí)驗(yàn)了，那個(gè)，不是滋味，所以，做實(shí)驗(yàn)，一定要小心，不能逞能。4. 做實(shí)驗(yàn)時(shí)，不能吹牛，有其是在記數(shù)據(jù)時(shí)，否則自己也不知道記些什么，實(shí)驗(yàn)白做。實(shí)驗(yàn)成功時(shí)不可得意忘形，因?yàn)檫@是很容易犯低級(jí)錯(cuò)誤。配試劑時(shí)，PH值和水的質(zhì)量往往是實(shí)驗(yàn)總是不能成功的原因。5、用燒瓶加熱回流提取質(zhì)輕易飄浮的藥材時(shí)，量比一般可以加的量要少些，不然藥液沸騰時(shí)容易將藥材沖到冷凝管，從而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰�。ㄑ�的教訓(xùn)~5555555~~~~）6、實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要常常注意觀察。不能走開時(shí)間太長。7、標(biāo)簽、記錄千萬要隨時(shí)跟上，你認(rèn)為一定能記得的東東，過兩三天決對(duì)在九霄云外了。8、玻璃管、冷凝管上套膠塞時(shí)，一定小心用力，不要用猛力，我身邊有幾個(gè)人因?yàn)檫@個(gè)導(dǎo)致手流血長流。9.每一次錯(cuò)誤后都要認(rèn)真找原因，再?zèng)]有找到原因前不要急著進(jìn)行下一次試驗(yàn)。10.錯(cuò)誤發(fā)生后不要?dú)饧睌�壞，這樣不利于吸取教訓(xùn)11. 不知道大家都怎么配制、保存洗液，上次要用15L洗液，我就用了一個(gè)塑料盆，5L/次，第三次的時(shí)候因?yàn)榱蛩峒铀�里后總是降不下溫來，手邊又沒有凳子，我就把盆放在新進(jìn)的紫外的顯示器箱子上了，過夜，第二天發(fā)現(xiàn)盆底掉了，顯示器來了個(gè)“強(qiáng)酸浴”，我打的去修，搭檔祝賀我說：幸虧用的是顯示器啊，幾百塊而已，要是用那上萬的主機(jī)……后來買了耐酸的工業(yè)用的塑料桶所以說 萬不可偷懶偷閑我在實(shí)驗(yàn)室里的三件寶：筆、紙、簽。1、記號(hào)筆要隨身帶。燒瓶，燒杯等用一個(gè)編號(hào)一個(gè)，不要怕麻煩，一目了然，總比絞盡腦汁好。2、紙最好小本，作一步寫一步，有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復(fù)明日。3、簽。有時(shí)記號(hào)筆寫不了，或是需要保守最好貼上簽，在本上記錄好。日子長了總會(huì)有永不住的。實(shí)驗(yàn)室重要的儀器維護(hù)。不要不出事就什么都好，儀器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。儀器到維修日了一定要叫專業(yè)人士，仔細(xì)檢查。出現(xiàn)異�，F(xiàn)象，聲響，味道一定要好好觀察，及時(shí)詢問專業(yè)人士，切不可“自以為是”。一句話實(shí)驗(yàn)室無小事。小則費(fèi)錢，大則生命。實(shí)在可怕!三周前我將套在乳膠管上的一個(gè)三通玻璃管拔下來的時(shí)候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請(qǐng)大家小心，做此類動(dòng)作一定戴手套或墊白大衣。做實(shí)驗(yàn)一定要做好記錄，貼好標(biāo)簽。有的時(shí)候覺得自己記住了，偷個(gè)懶，結(jié)果一轉(zhuǎn)眼就分不清楚了！有的用記號(hào)筆標(biāo)記的，可是質(zhì)量不過關(guān)，一不小心，遇有機(jī)試劑或者水就突然不見了，然后就對(duì)N個(gè)瓶子想啊想啊……請(qǐng)注意午間或夜間電壓、水壓的變化 本人曾做過一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開實(shí)驗(yàn)室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环�(wěn)定的電壓：在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來影響。此外，在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。剛來這里不久,我也談?wù)勛约旱囊恍�慘痛經(jīng)驗(yàn)吧!首先實(shí)驗(yàn)服一定要合身,最好袖口有收緊!要不兩個(gè)大袖擺很容易惹禍!曾在實(shí)習(xí)時(shí),袖口掛到門把手,把師兄的一整盤玻璃儀器砸了,心里一直愧疚不已!再就是離心時(shí),離心管的塞子一定要配套,要不機(jī)器會(huì)"意見"很大,有一次,它罷了工,跟爆炸一樣,把我和師兄辛苦幾天的體內(nèi)樣品都?xì)Я?痛心啊!所以切不可大意!在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí)，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時(shí)，人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，一定要注意保護(hù)，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無淚啊出狀況的是作為保護(hù)氣的N2。連續(xù)72小時(shí)的反應(yīng)在進(jìn)行到第二日下午的時(shí)候，自認(rèn)為一切都很穩(wěn)定了，半小時(shí)的晚飯歸來，發(fā)現(xiàn)溶劑全被吹干，還好處理及時(shí)沒有發(fā)生嚴(yán)重事故，但我的反應(yīng)啊徹底泡了湯，欲哭無淚。檢查下來，氮?dú)馄康拈y門出的問題，半瓶氮?dú)庖还赡X兒的沖進(jìn)反應(yīng)器。所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦！除了要注意貼好樣品的標(biāo)簽以外，還應(yīng)保證好樣品有一個(gè)安全、穩(wěn)定的放置，如存放在圓底燒瓶中的液體樣品，有時(shí)一不小心，則可能前功盡棄、欲哭無淚。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器，在使用完后，一定要及時(shí)拆卸，否則，時(shí)間一長，磨口則可能粘得很緊。有一次，我做LiAlH4反應(yīng)，除水。外用制冷劑，因?yàn)樘�大意，沒用加料漏斗，結(jié)果LiAlH4漏出了，燒了起來。大家可能不會(huì)犯同樣的錯(cuò)。還有更慘痛的，做中試放大，幾步之后，投料萬余，有機(jī)溶劑提取前忘了酸化，結(jié)果可想而之，沒提出多少堿。而母液也因?yàn)閯e人用桶，倒了�。�！痛苦！所以，不能太自以為是。市售聚酰胺有一定的粒度規(guī)格，常用的為60-90目和80-100目，填料前一定要過篩分級(jí)。曾經(jīng)一次用國產(chǎn)聚酰胺（80-100目）裝填，事先沒過篩，濕法和干法各上了一根柱，結(jié)果洗脫液洗不下來，是因?yàn)轭w粒過細(xì)，將整根柱堵死了。于是將其過篩，80-100目只占了1/6，大部分是超細(xì)粉，超過120目。于是將篩出的80-100目的重新裝填，洗脫液能順利洗下。此外，裝柱前只能輔一薄層脫脂棉，不能太厚，也不能壓得過實(shí)，否則洗脫液也無法洗下。此外，填好柱后，頂部必須用濾低壓住，勿用棉花。其實(shí)有些東西是個(gè)人習(xí)慣問題，今天做實(shí)驗(yàn)時(shí)，要用大燒杯，看到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上放著一個(gè)，里面盛這點(diǎn)水樣的東西，就順手拿來用鼻子一嗅，頓時(shí)感覺失去了嗅覺，兩眼流眼淚！這已經(jīng)是第N次了，我想著今天把它寫在丁香圓上，會(huì)改掉這個(gè)壞習(xí)慣正確操作我想大家都知道），不然真要失去嗅覺了1. 實(shí)驗(yàn)需要針對(duì)不同的試劑戴不同的手套，千萬不能圖方便。2. 一定在實(shí)驗(yàn)前檢查好所用儀器。減壓蒸餾3教訓(xùn)：1 接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓，炸�。�2 做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難；3 別空懸錐形瓶。后果——叮當(dāng)！擦桌子的重要性：我的一個(gè)同學(xué)沒擦凈桌上的油，結(jié)果點(diǎn)燃了桌面，連帶自己的衣袖！提一點(diǎn)，開始做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，你也許不會(huì)忘記通水通電，拉真空。但是千萬記得離開的時(shí)候要把水電關(guān)上，不管多晚都要跑一趟。否則，一早起來，實(shí)驗(yàn)室滿地污水，費(fèi)時(shí)勞神打掃還罷了，更重要的是老板對(duì)你還有好臉色？用冷凝水的時(shí)候，千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住，冷凝管要足夠長，冷凝水要足夠快，否則，溶劑蒸發(fā)完了哭都來不及。隨時(shí)防備停水的可能，最好半小時(shí)看一趟，如果要離開的時(shí)候，拜托其他人照看一下，實(shí)驗(yàn)如果要過夜，最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán)，不要開加熱開關(guān)。或者干脆停了。用玻璃儀器的時(shí)候，最好是買品牌貨，比如可以向天�；蛘呤巧虾�亞玻（我們最近向亞玻訂購了一批。電話：021-66153169），否則，我自己下面的經(jīng)歷就會(huì)重演。我曾經(jīng)在用真空水泵抽濾的時(shí)候，剛開始沒事，但是等到真空度打到最大的時(shí)候，抽濾瓶（不知名品牌）爆了，通風(fēng)櫥里沾滿了物料，幾天的工作一下子全費(fèi)了。而且，清理現(xiàn)場(chǎng)的工作，就用掉了一天的時(shí)間，至今，通風(fēng)櫥里還有當(dāng)時(shí)的殘料。而且，我們?cè)��?jīng)向制作玻璃儀器的個(gè)體戶訂購過很多定做的儀器，雖然說東西是做出來了，但是在使用過程之中，問題不斷。我自己做過統(tǒng)計(jì)，訂購一百件儀器，能夠正常使用到一個(gè)月的，不到40。而且，不要相信他們先拿過來的樣品，樣品可能是他們請(qǐng)高手特制的，等大單子下了的時(shí)候，拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。舉個(gè)例子，我們訂購了50只抽氣空心塞，結(jié)果，在一個(gè)月內(nèi)，折斷的的就是十幾個(gè)，連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且，明明在晚上開始實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一切正常。第二天早上，卻看到四頸瓶居然被震斷了，一切重頭再來�，F(xiàn)在，凡是沒牌子的玻璃，我都不敢用了。其實(shí)，玻璃質(zhì)量，完全可以用超聲波來測(cè)試，通不過測(cè)試的，一律拒絕。奉勸各位老板，別光圖省錢，做實(shí)驗(yàn)的人是容不得假的，人工浪費(fèi)還是小事，很多好不容易得到的結(jié)果，隨時(shí)可能錯(cuò)肩而過。每天離開實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該注意：1.該放回冰箱的東西是否放回了，冰箱門是否關(guān)嚴(yán)了。2.公用的東西是否還原了。3.要清洗的儀器，瓶子是否泡上了。4.儀器的電源是否關(guān)掉了。5.試驗(yàn)臺(tái)面是否清理了。6.試驗(yàn)記錄是否及時(shí)寫了。7.明天要做什么心里是否有個(gè)譜！8.門窗是否關(guān)好了。在進(jìn)行分餾操作時(shí)有的朋友經(jīng)常容易犯錯(cuò)誤，下面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)：1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。1 用電加熱套的戰(zhàn)友小心,反應(yīng)瓶一定要密封好,尤其是有易揮發(fā)的溶劑時(shí),我同學(xué)用乙醚做格氏反應(yīng),用加熱套加熱,結(jié)果從攪拌軸封揮發(fā)出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過大,只聽"轟"的一聲,整個(gè)樓在晃,加熱套的鐵皮利馬流直,通風(fēng)櫥玻璃全碎,四個(gè)日光燈震掉3個(gè),幸運(yùn)的是沒傷著人!2 用電子天平時(shí)盡量用筆記下剛稱過的數(shù)值,不要因?yàn)樯厦嬗酗@示就先放那一會(huì)在看,結(jié)果經(jīng)常會(huì)發(fā)生被別人用了,那個(gè)數(shù)值就沒了,那這個(gè)實(shí)驗(yàn)可能就廢了!3 我們經(jīng)常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時(shí)間長了就忘了,我有一次就是因?yàn)榍诳?刷一個(gè)同事用的瓶子,里面基本沒有東西,在水龍頭下就灌水,結(jié)果竟然著了起來,原來是有少量的金屬鈉!可我的另一個(gè)同事卻不那么幸運(yùn)了,在收拾衛(wèi)生時(shí)也是刷瓶子,因?yàn)槠孔永锏慕饘兮c較多,爆了,額頭崩了個(gè)口子.所以我奉勸戰(zhàn)友們?cè)谒㈤L時(shí)間未用的瓶子時(shí),或不知是什么東西時(shí),一定小心為上!1.抽濾或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完一定要先拔下管子活著打開安全閥放氣再關(guān)真空泵，防止倒吸。我剛開始時(shí)是實(shí)習(xí)的時(shí)候老是忘。2.分液時(shí)一定要清楚哪層是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里，說不定時(shí)間長了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢：）3.過柱子若要加壓，要用棉線把加壓球和柱子捆緊，最好不要圖省事用皮筋，壓力大了斷掉就慘了：）4.烘玻璃儀器時(shí)要記得把一起洗的溫度計(jì)拿出來，如果忘了也不要緊，讓溫度計(jì)慢慢降溫也能再用，只是可能不準(zhǔn)了。5.若不小心打壞玻璃儀器，不要急著扔掉來個(gè)毀尸滅跡，去玻璃庫房問問能不能修。我原來有一根一米的柱子，被我打壞了兩次，不過都修好了，只是現(xiàn)在只有六十公分左右啦：）１小試和放大的實(shí)驗(yàn)條件有時(shí)不是完全一樣的，尤其是放熱反應(yīng)，使用低沸點(diǎn)溶劑時(shí)一定要注意２如果試劑弄到臉上一定要馬上沖洗３反應(yīng)盡量用三口瓶而不是圓底瓶，除非你的反應(yīng)條件已經(jīng)摸的很準(zhǔn)了1. 用電熱套直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體，這主要是實(shí)驗(yàn)室安全意識(shí)不夠，或者對(duì)所用藥品的理化性質(zhì)不了解2.需要回流冷凝時(shí)忘開冷凝水，下班忘記關(guān)水拔插座，這些都曾經(jīng)發(fā)生過事故的。這些對(duì)于新手尤其常見，所以只要仔細(xì)就好，反應(yīng)前下班前要做好安全檢查工作3.使用烘箱時(shí)，烘含大量低沸點(diǎn)溶劑的料，這樣容易使烘箱爆炸，我們合成所曾發(fā)生過兩次。4.投料要注意，投料前要核對(duì)是否是所投藥品，我們實(shí)驗(yàn)室的一位老師傅在做一次氰化反應(yīng)時(shí)投錯(cuò)了料，險(xiǎn)些引起糾紛1，冰箱里的瓶子一定要規(guī)范放置，貼好標(biāo)簽（用記號(hào)筆是靠不住的，哪怕是幾天也有可能掉色），否則，過不了多久誰都記不住，就要清理，如果誤倒了重要的產(chǎn)物，很麻煩。玻璃儀器掉了滑落，無論多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子，雖然接到了，但瓶子被撞破，我被劃了一道大口子，縫了好幾針.有的時(shí)候人有去接掉了東西的本能，我感覺就是這樣，看到滾下來一個(gè)東西，自然就要去接，但是我們應(yīng)該心里警覺，先在這里打個(gè)預(yù)防針，下次遇到這樣的情況：“不要去接”。2，稱試劑，看來很簡(jiǎn)單，但是也是我們做實(shí)驗(yàn)的基本功，重在細(xì)心和耐心，下面談?wù)劚救说囊稽c(diǎn)點(diǎn)感受。最開始，我拿起硫酸紙就開始稱，也不管天平穩(wěn)定沒有，周圍的情況怎么樣，結(jié)果稱量不準(zhǔn)，只能返工，如果遇上超級(jí)貴的樣品，且已經(jīng)混進(jìn)其他稱量樣品里，那損失就更大了。在萬分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時(shí)，首先你要做好準(zhǔn)備工作，把硫酸紙剪好，最好剪成長方形的小紙槽（2厘米＊5厘米大�。�，因?yàn)榉Q量紙?zhí)�大不容易將所有試劑轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中。然后你要確信萬分之一的天平此時(shí)很穩(wěn)定，此時(shí)最好把旁邊的窗戶關(guān)閉，然后請(qǐng)?zhí)炱剿�在臺(tái)面的同學(xué)離開臺(tái)面，你自己也不要碰臺(tái)面，稱量前用你剪的稱量紙測(cè)試一下天平的穩(wěn)定性，記下紙的重量，然后拿掉紙，天平如果回零，那證明可以開始稱了，……稱好你要的1.5毫克后，拿起稱量紙，此時(shí)，天平應(yīng)該顯示你的紙的重量（是負(fù)數(shù)，因?yàn)殚_始稱量時(shí)你已經(jīng)去皮了），如果此時(shí)天平正確顯示紙的重量，那這1.5毫克基本稱準(zhǔn)了，此時(shí)你不要消去天平上的數(shù)字，等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中，再次把紙放上天平，如果此時(shí)天平又回零了，證明這次稱量已經(jīng)圓滿結(jié)束了。對(duì)于易聚合藥品的注意事項(xiàng)：偶師兄經(jīng)常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑）可由于經(jīng)常做的緣故，就不太注意以為沒有危險(xiǎn)。可有一次為了省事就多做了一些（超過了瓶子的三分之二）結(jié)果當(dāng)偶師兄發(fā)現(xiàn)情況有些不對(duì)時(shí)，就湊到瓶子旁看了看，點(diǎn)子是真背啊，瓶子中的丙烯酸因?yàn)榫酆喜⒎懦龃罅康臒岚l(fā)生炸裂，崩到師兄的眼睛里，師兄馬上用大量的水沖洗并被及時(shí)送到醫(yī)院，所幸沒造成什么影響。可是仍給我們這些后輩們嚇壞了。我得到的教訓(xùn)是：1.一定要按照規(guī)則做實(shí)驗(yàn)，不能圖省事。2.對(duì)于有危險(xiǎn)的操作一定要作到心中有數(shù)并保護(hù)好自己。3.發(fā)生了事故要做必要及時(shí)的處理后盡快上醫(yī)院治療，盡量把傷害降到最小。事后要認(rèn)真分析原因，避免在次發(fā)生類似的錯(cuò)誤。