1.1項目調(diào)研

這是獲取信息很重要的步驟。需要調(diào)研的內(nèi)容包括：

1)項目的名稱；

2)國內(nèi)外在這方面的發(fā)展或者開展工作狀況以及形勢要求(比如限量要求，方法標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)情況等)；

3)此產(chǎn)品或者此項目在本地的情況如何，也就是是否有市場需要，經(jīng)濟效益如何；

4)自身實驗室是否具備相應(yīng)的要求(儀器設(shè)備，實驗條件，人員配備等)；

5)其他實驗室或者是系統(tǒng)內(nèi)實驗室開展此項目的情況。這一步的完成可以通過國內(nèi)外網(wǎng)站查詢、系統(tǒng)部門咨詢、企業(yè)調(diào)查以及社會調(diào)查，信息完成后形成調(diào)研報告。

1.2 審批

當(dāng)上述的調(diào)研工作完成并論證了可行性之后，便可以形成報告報主管負責(zé)人進行審批，并給予指導(dǎo)性意見，同時能夠提供相應(yīng)的資源(人力、儀器設(shè)備等)。如果考慮到各方面的原因不能夠批準(zhǔn)，則同樣需要保留好相應(yīng)的資料以備接下來條件的準(zhǔn)備！

1.3 受控的檢測標(biāo)準(zhǔn)

當(dāng)調(diào)研的項目被批準(zhǔn)之后，所要做的第一步就是依據(jù)調(diào)研的要求準(zhǔn)備好相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(包括國外的或者是企業(yè)提供)。如果本單位已有，則可以借來直接使用，如果沒有則需要購置，并按照程序文件要求做相應(yīng)的管理(做好受控標(biāo)識)。如果沒有這方面的標(biāo)準(zhǔn)也分為兩種情況：有類似的標(biāo)準(zhǔn)，則可以做偏離驗證；沒有任何相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，則需要立項以研究的形式制定實驗室內(nèi)部方法或者是相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)(此種情況復(fù)雜暫不做討論)。

2.1 方法驗證

調(diào)研及審批工作完成之后，如果有標(biāo)準(zhǔn)，則按照標(biāo)準(zhǔn)的要求結(jié)合自身實驗室的條件，準(zhǔn)備好相應(yīng)的耗材，儀器設(shè)備以及分配好工作人員，進行方法的驗證或者是開發(fā)。

2.1.1 試劑耗材以及儀器設(shè)備的準(zhǔn)備

按照標(biāo)準(zhǔn)上的要求，將所需要的耗材、試劑以及標(biāo)準(zhǔn)樣品分別準(zhǔn)備好(確保購置物品做好記錄且在有效期內(nèi)并定期核查)，并指定合適的儀器(儀器處于有效狀態(tài))。

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

按照標(biāo)準(zhǔn)的要求，分別配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)儲備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液，并做好溶液配制記錄(配制時要注意介質(zhì)的選擇，盡可能與提取溶劑或定容溶劑相同)。

2.1.3 初步試驗

初步試驗主要是儀器條件以及提取和凈化方式和條件的摸索。

1)儀器條件的確認應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)給定的實驗和儀器條件進行重現(xiàn)實驗。首先，將適量濃度的標(biāo)樣進入已經(jīng)設(shè)定好參數(shù)的儀器，確定物質(zhì)的出峰條件并進行一定條件的優(yōu)化(掃描方式、進樣量、流速、進樣方式、溫度條件、流動相及其比例、儀器類型的選擇)，這是一個反復(fù)復(fù)雜的過程，又是很關(guān)鍵的一步，必須要做好，因為有些時候標(biāo)準(zhǔn)(或者資料)可以做好的，在你的儀器上不一定能做好。

2)儀器條件確認好后，就是樣品提取凈化方式及條件的確定(有條件的話最好標(biāo)準(zhǔn)實物樣品做實驗，不然選擇用內(nèi)標(biāo)或者替代物)。在這個過程中需要做兩個工作，一是待測物質(zhì)的提取或者是處理方式，另外就是含有基質(zhì)的標(biāo)樣或者是陽性樣品的凈化方式以及條件。

① 樣品的提取處理過程盡可能的簡單化且效率高又不造成污染，以降低提取或處理過程中的損失。光譜和色譜類的樣品分別對待，光譜樣品主要是做消解或者酸提取處理，色譜是提取，較前者相對復(fù)雜。提取的方式也有很多(分液、超聲、均質(zhì)、快速溶劑、索氏提取)但總的原則是省時省力省試劑，創(chuàng)新高效成果好!具體使用什么樣的方法這就是需要通過實驗驗證了，這里要注意就是確定提取方法之前最好先考慮清楚被提取物的相關(guān)性質(zhì)(包括極性、溶沸點、分子量)，因為提取后涉及到溶解、濃縮(旋蒸、氮吹或者過柱)、凈化以及檢測器的選擇過程，看是否會引起檢測物質(zhì)的損失!消解過程主要是消解的完全與否和消解后回收率的情況，消解方式相對較簡單：電熱板敞口消解、微波爐密閉消解、還有就是馬弗爐的干法消解。影響消解效果的主要有溫度和組合酸的選擇。

② 樣品的凈化這也是需要摸索和不斷試驗的過程。對于色譜類樣品，目前相對簡單、應(yīng)用廣泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的選擇、洗脫溶劑的選擇、收集體積的確定是這個方法的關(guān)鍵。但是比較常見的小柱和溶劑組合可以通過文獻查得到，甚至可以通過經(jīng)銷商獲得。另外的應(yīng)用較多的就是GPC凈化，去掉油脂、蠟質(zhì)、色素等一些大分子。其他的一些過濾、離心等方法也都要配合其中。

2.1.4 中期實驗

待上述的初期實驗摸索以后就需要更加完善的實驗過程和條件，將整個過程規(guī)范化，并確定方法的測定低限，驗證方法的可行性、實驗室內(nèi)部以及實驗室問的精密度情況。

2.1.5 最后定稿

待一切驗證完畢后，無論此方法能否在本實驗室內(nèi)實行，都要有一結(jié)論和數(shù)據(jù)證明，然后得到技術(shù)負責(zé)人的審批�？尚械�，行成標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程作為技術(shù)文件進行管理；不可行的另尋可行的方法。

2.2 計量的溯源

溯源是實驗室檢測工作質(zhì)控的非常重要環(huán)節(jié)。這一步為后面的不確定度的評定打好基礎(chǔ)，內(nèi)容主要是：你在整個過程中所用到的儀器設(shè)備、容量器具的計量校準(zhǔn)工作，這些東西要可以溯源到儀器設(shè)備的計量或定植證書以及相關(guān)的編號，比如：GB 5009．12—2010《食品中的鉛的測定》 J第一法石墨爐法中，就需要保證：鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液一帶有證書，標(biāo)明編號，不確定度(或者誤差)；分析天平一計量證書復(fù)印件及其編號，不確定度(或者誤差)；移液槍一編號，計量證書復(fù)印件，不確定度(或者誤差)；容量瓶一計量證書復(fù)印件及其編號，不確定度(或者誤差)；石墨爐原子吸收光譜儀一編號、校準(zhǔn)證書。并且能夠在原始記錄中體現(xiàn)這些信息。

2.3 不確定度的評定報告

隨著實驗室檢測工作的深化發(fā)展，檢測過程不確定度的評定顯得尤為重要，尤其是在檢測臨界結(jié)果(檢測限、限量)。這個過程可以了解到整個實驗過程中所有影響最終數(shù)據(jù)的顯著因素。評定以后，如果試驗中出現(xiàn)某些因素的變動，就容易確定對結(jié)果的影響，如果數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動，也就容易尋找到其中可能存在的原因，其評定的方式可簡可詳。不確定度的評定_5 文獻資料也很多，可以查詢參考。

2.4 空白原始記錄設(shè)計

原始記錄是數(shù)據(jù)溯源的方式之一，其中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)號，儀器的資產(chǎn)編號、樣品狀態(tài)、檢測標(biāo)準(zhǔn)、偏離情況等相關(guān)的信息要完善。

2.5 中英文樣本報告模板

在項目投入試驗之前要確定好報告的格式，且應(yīng)該包含中英文兩種版式，其具體的內(nèi)容則需要根據(jù)實驗室內(nèi)的要求來定，但是信息要完善，用詞要縝密而且要整潔簡練。

2.6 操作人員培訓(xùn)及其監(jiān)督記錄

此項內(nèi)容主要包含兩方面：一是項目開驗后進行操作的人員培訓(xùn)記錄以及考核原始數(shù)據(jù)，考核通過方可以上崗，還可以簡要說明考核的方式以及評價方式。另外也可以放入操作者的資格證書。二是項目開驗以后對操作人員的監(jiān)督記錄和原始數(shù)據(jù)，監(jiān)督可以采取很多方式比如：雙人比對，留樣再測，現(xiàn)場監(jiān)督，口頭提問、能力驗證等等，并把這些監(jiān)督的結(jié)果形成記錄，不當(dāng)之處做以糾正，并作為下次監(jiān)督考核內(nèi)容之一。

2.7 形成受控的標(biāo)準(zhǔn)操作程序

待上述的各項完成之后就可以形成完善的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，作為技術(shù)文件用于指導(dǎo)項目的實驗操作過程。要被批準(zhǔn)，且有相應(yīng)的受控標(biāo)志和版本號。它的作用就是一個沒有做過此實驗得人仍然可以按照此操作規(guī)程完成此工作，因此各方面需要詳細規(guī)定(安全、試劑含規(guī)格、儀器設(shè)備含編號型號、檢測依據(jù)、程序、具體方法、不確定度的評定、質(zhì)控計劃、監(jiān)督記錄、評價方式、陽性樣品驗證等)。

2.8 開驗審批記錄

此步驟是項目開驗的最后一步，待上述的資料準(zhǔn)備齊全，則可以填寫項目開驗審批，讓主管部門領(lǐng)導(dǎo)認可審核審批后此項目就可以正式投入試驗中。

3.1 質(zhì)量控制計劃

實驗過程中很多因素都可能造成實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果的波動與誤差，為了發(fā)現(xiàn)和控制檢測過程中的變化，我們需要制定定期質(zhì)量控制計劃來隨時關(guān)注可能引起數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的大的因素，內(nèi)容主要是質(zhì)量控制的時間問隔和方法，并有相應(yīng)的數(shù)據(jù)結(jié)論和溯源記錄。對于方法的質(zhì)控計劃可以通過三種方式實現(xiàn)：一是通過質(zhì)控樣品實現(xiàn)。二是參加能力驗證。質(zhì)控樣品包含兩類：最可信簡單的方法就是購買有證的基準(zhǔn)或?qū)嵨飿?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。另外就是實驗室自己做添加回收實驗樣品(對于液體樣品更好)。比如茶葉的灰分以及重金屬元素就可以購得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016 J。水中的重金屬則可以通過自己添加實現(xiàn)。所有完成的實驗過程都要產(chǎn)生相應(yīng)的報告或者數(shù)據(jù)記錄。

3.2 控制圖、統(tǒng)計分析以及不確定度的優(yōu)化

這一步的開展要有上面一步的數(shù)據(jù)作為鋪墊，用于方法的監(jiān)控和長期的質(zhì)量控制。

定期做質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，看相應(yīng)的結(jié)果落在怎樣的范圍內(nèi)，假設(shè)可接受的數(shù)據(jù)范圍為X±2s( 為測定平均值，s為誤差值)，則每次做的數(shù)據(jù)都應(yīng)落在此區(qū)間內(nèi)，且隨著時間的增長，所有的數(shù)據(jù)應(yīng)該靠近，如果超出這個范圍則要尋找相應(yīng)的原因。這就是統(tǒng)計分析的過程，當(dāng)然有更詳細復(fù)雜的計算過程，但個人認為沒有必要，我們重點看的是影響因素。隨著數(shù)據(jù)的增多我們就可以清晰的看到實驗中那些因素是最重要的影響因素，這就是不確定度的優(yōu)化過程，當(dāng)發(fā)現(xiàn)了這些因素之后，以后不確定度評定就只關(guān)注這些明顯因素即可。