凝點測定法

經典法定檢驗方法。凝點為由液體凝結為固體時，在短時期內停留不變的最高溫度。某些藥品具有一定的凝點，純度變更，凝點亦隨之改變。故測定凝點可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度，測定儀器為以軟木塞固定的內外套試管，內管中插有溫度計與攪拌器。置于盛有冷卻液的燒杯中。測定時，取供試品（如為液體，量取15ml;如為固體，稱取15-20g，加微溫使融），置內管中，使迅速冷卻，并測定供試品的近似凝點。再將內管置較近似凝點高5－IO℃的水浴中，使凝結物僅剩極微量未熔融。然后按上法裝妥，燒杯中加入較供試品近似凝點約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器將供試液體攪拌，每隔刀秒觀察溫度1次，至液體開始凝結，停止攪拌，并每隔30秒觀察溫度1次，至溫度計的汞柱在一點能停留約1分鐘不變，或微上升至最高溫度后停留約1分鐘不變，即將該溫度作為供試品的凝點。