1、 檢驗(yàn)一些不易溶解的樣品時(shí)，采用超聲波超聲可使樣品溶解更快速更徹底，主成分溶解完全，沒(méi)有浪費(fèi)，對(duì)含量均勻度測(cè)定沒(méi)有影響，簡(jiǎn)單方便且更合理。

 

2、乙醇作為溶劑溶解主成分時(shí)，不能溶解輔料，需要過(guò)濾。采用離心方法使輔料沉淀，取上清夜。（注意，有很多離心管不具塞子，可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒(méi)有塞子離心，偏差可達(dá)5％），與薄膜過(guò)濾法比較，對(duì)測(cè)定結(jié)果沒(méi)有影響。而且，如果過(guò)濾法操作不夠快速，乙醇揮發(fā)，易影響測(cè)定結(jié)果。

 

3、在做浸出物的檢測(cè)時(shí)，一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)差異很大。

 

4、當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無(wú)法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。

 

5、做原料殘留物檢測(cè)的時(shí)候，如果主成分對(duì)雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無(wú)法檢出，需要自己建方法的話，要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來(lái)再進(jìn)行測(cè)定。往往有意想不到的效果。

 

6、用薄層色譜法鑒別時(shí)應(yīng)該考慮展開(kāi)劑的溫度與配制順序，有時(shí)會(huì)影響色譜的結(jié)果。

 

7、薄層色譜鑒別時(shí)飽和時(shí)間一定要夠。做有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了。

 

8、在采用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，如若流動(dòng)相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生變化，而某些檢測(cè)成分對(duì)這種變化很敏感。

 

10、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制極其重要，最好用有柱溫箱的，如果沒(méi)有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測(cè)定，否則會(huì)出現(xiàn)基線飄移，結(jié)果不準(zhǔn)確。

 

11、在使用微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會(huì)更準(zhǔn)確。

 

12、提取分液時(shí)如兩相的分界不清，可加少量的飽和氯化鈉。分層處會(huì)比較明顯。另外，用電吹風(fēng)對(duì)分液漏斗加溫或用熱抹布敷，可以加速其分層。

 

13、呋喃唑酮溶解很慢，溶解時(shí)間一定要長(zhǎng)一點(diǎn)。

 

14、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，樣品最好用流動(dòng)相溶解，否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結(jié)果，特別有可能出現(xiàn)倒峰，一定要注意。

 

15、使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測(cè)器，如果檢測(cè)器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動(dòng)相，慢慢小流量沖洗。效果很明顯。

 

16、非水滴定中，試劑的含水量對(duì)結(jié)果有較大影響，如更換不同品牌的試劑，試驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不同結(jié)果。

 

17、比較稠或量少的溶液需要用濾紙過(guò)濾時(shí)，可以先通過(guò)離心的方法使之分層，再去過(guò)濾。這樣可以加快過(guò)濾，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（環(huán)境溫度高時(shí)）。

 

18、用高效液相色譜儀檢測(cè)人參、麻黃的含量時(shí)因檢測(cè)波長(zhǎng)為邊緣波長(zhǎng)（203、207nm）往往一次不能成功，特別是使用一段時(shí)間后的檢測(cè)器�？尚兜羯�譜柱，直接連接檢測(cè)器，用0.1%的鹽酸清洗檢測(cè)池4小時(shí)，效果會(huì)好些。

 

19、用高效液相色譜儀測(cè)定含量時(shí)，用色譜純?cè)噭┨幚韺?duì)照品和樣品，可減少誤差。

 

20、HPLC檢測(cè)中，梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰，可嘗試通過(guò)以下幾種方法規(guī)避：

1）：使用重蒸后的水或用市售的純凈水（屈臣氏的比較好）

2）：盡量選用高波長(zhǎng)下檢測(cè)

3）：梯度程序盡量平緩

4）：樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn)

 

21、在作澄明度檢查、可見(jiàn)異物或者不溶性微粒檢查時(shí)，不可以用超聲波助溶，否則有些東西就被分解了，什么也檢測(cè)不到了。

 

22、在做溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí)，規(guī)定藥液需經(jīng)0.8μm的濾膜濾過(guò)，但采用液相檢測(cè)時(shí)，進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45μm的濾膜，此時(shí)，可以省略第一步過(guò)濾，直接做進(jìn)柱前的樣品過(guò)濾，否則濾膜會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生吸附，使檢測(cè)結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對(duì)樣品的吸附不同，在檢測(cè)時(shí)一定要要注意，可用對(duì)照品先做一個(gè)過(guò)濾前后的對(duì)比試驗(yàn)，檢查濾膜的吸附。

 

23、在做有機(jī)溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好，太大樣品重復(fù)性不好，尾吹氣流量也需注意。

 

24、在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了會(huì)使對(duì)照和樣品的顏色都很深）也不能太慢（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去水浴加熱。

 

25、使用HPLC的過(guò)濾裝置時(shí) ，一定要注意慮膜的材質(zhì)，如果是“羥甲基纖維素”不可以過(guò)濾含有機(jī)相的液體，否則就溶解了，有機(jī)相過(guò)濾要使用聚四氟乙烯的。

 

26、在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進(jìn)行超聲的，可以進(jìn)行30秒的超聲。特別是象凍干粉針這樣的品種，進(jìn)行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數(shù)值減小，大家可以實(shí)驗(yàn)一下，放置后數(shù)據(jù)明顯降低。

 

27、高效液相色譜梯度洗脫時(shí)，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個(gè)空梯度，這樣保留時(shí)間會(huì)一致些。

 

28、分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí)，加溶劑后最好在５０℃的水浴中加熱溶解，因?yàn)榻饎偼榘啡芙舛仁軠囟扔绊憽?/span>

 

29、在做實(shí)驗(yàn)前，要對(duì)你做的實(shí)驗(yàn)的安全性，實(shí)驗(yàn)中可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題，做到心中有數(shù)特別是對(duì)具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)，更要做好一切準(zhǔn)備，像防火，防爆炸等�；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)畢竟是有危險(xiǎn)的，要時(shí)時(shí)注意特別要規(guī)范操作 在沒(méi)有弄明白之前，最好不要輕易動(dòng)手。

 

30、一個(gè)同事用燒瓶提取樣品時(shí)加了塞，并特意未將塞子蓋緊，以為可以放氣，結(jié)果由于無(wú)法放氣導(dǎo)致爆沸，里面的藥液全部沖到天花板上，還好旁邊沒(méi)人哦。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意，還是小心謹(jǐn)慎為好。

 

31、用薄層層析法時(shí)，很多樣品因?yàn)楹�有羧基或者氨基�?huì)造成跑板拖尾現(xiàn)象或者重疊，這將難以和標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)。建議大家在含羧基的樣品中可在展開(kāi)劑里面加少量羧酸，含氨基的樣品可以在展開(kāi)劑里面加少量三乙胺。

 

32、做油性基質(zhì)提取時(shí),由于受溫度影響嚴(yán)重,常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,分層時(shí)間長(zhǎng),可上離心機(jī)只要幾分鐘。

 

33、有人誤將濃硝酸（在空氣中有“發(fā)煙”現(xiàn)象）作為“發(fā)煙硝酸”使用，進(jìn)行硝化－氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng)，結(jié)果不能得到正確的顏色反應(yīng)，造成假陰性結(jié)果。該呈色反應(yīng)的機(jī)理為利用樣品的水解產(chǎn)物莨菪酸，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物，在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“發(fā)煙硝酸”是指含HNO3達(dá)86－97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發(fā)煙"現(xiàn)象，但其HNO3僅為69%－71%，用于上述呈色反應(yīng)，會(huì)因?yàn)橄跛釢舛炔蛔愣�使反�?yīng)不完全，形成假陰性結(jié)果。

 

34、一般的鹽溶解，可采用超聲波加快溶解速度。尤其對(duì)一些需要加熱再冷卻的樣品!

 

35、做薄層鑒別方法研究時(shí)，有時(shí)候?qū)φ掌钒唿c(diǎn)與樣品相應(yīng)斑點(diǎn)位置不一致，可以在樣品點(diǎn)上加點(diǎn)對(duì)照品，注意點(diǎn)圓心要重合等，在相同方法展開(kāi)，如果在相應(yīng)位置上沒(méi)有出現(xiàn)兩個(gè)斑點(diǎn)，則認(rèn)為是同樣的物質(zhì)斑點(diǎn)。

 

36、在用HPLC做定量檢測(cè)時(shí)，柱溫和流動(dòng)相的比例要盡量保持一致，否則保留時(shí)間和積分面積會(huì)發(fā)生變化，影響最終的檢測(cè)結(jié)果。

 

37、超聲溶解難溶鹽類(lèi)，可加快溶解速度。特別對(duì)一些不適合加熱的樣品。

 

38、看到美國(guó)藥典的對(duì)照品干燥通常規(guī)定具體時(shí)間3到5小時(shí)，我們也應(yīng)該采用這種方法而不是干燥到恒重。

 

39、做薄層分析時(shí)，最好將薄層板兩邊的硅膠層切掉2mm，這樣，在展開(kāi)時(shí)可以消除邊緣效應(yīng)，使展開(kāi)效果更好。

 

40、在做HPLC時(shí)，假如發(fā)生重疊峰的現(xiàn)象，通常可以嘗試以下幾種方法：

1）、改變流動(dòng)相成分，如乙腈相改為甲醇相；

2）、調(diào)整流動(dòng)相比例；

3）、調(diào)整流動(dòng)相pH值；

4）、梯度洗脫。

 

41、做含量測(cè)定時(shí)，若對(duì)照品規(guī)定干燥時(shí)，一定要照規(guī)定方法干燥，否則測(cè)出的含量會(huì)差別很大，若沒(méi)規(guī)定干燥時(shí)，參照2005年版凡例應(yīng)用五氧化二磷干燥，否則測(cè)出的含量也會(huì)差別很大，別認(rèn)為是剛買(mǎi)的就忽視這一點(diǎn)，隨便試幾個(gè)對(duì)照品就知道了，結(jié)果差很多的。

 

42、高濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(比如0.5M)在使用過(guò)程中,桶底的部分往往會(huì)濃度變高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否則會(huì)給滴定結(jié)果帶來(lái)很大的偏差,尤其是夏天。

 

43、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，最好使用兩個(gè)廠家的基準(zhǔn)試劑同時(shí)標(biāo)定三個(gè)樣。

 

44、當(dāng)液相鑒別中樣品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無(wú)法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與樣品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。

 

45、用HPLC法測(cè)定酚酸等不穩(wěn)定成分時(shí)，可將對(duì)照品溶液及供試品溶液調(diào)成酸性(可用磷酸等)，這樣即不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，而且樣品也比較穩(wěn)定，保存時(shí)間比較長(zhǎng)，pH值一般調(diào)到2左右即可!

 

46、在進(jìn)行HPLC測(cè)定時(shí)，所用的水最好是雙蒸水，這樣對(duì)測(cè)定結(jié)果干擾少，而且要勤換，如果通道生霉，可用異丙醇沖洗通道。有機(jī)相如已腈最好濾一下，即使是進(jìn)口色譜純?nèi)軇��?/span>

 

47、做微生物檢測(cè)時(shí)，我曾經(jīng)遇到過(guò)一件事，發(fā)現(xiàn)移液管中有干熱滅菌法殺滅不了的細(xì)菌，我們對(duì)微生物檢查的各個(gè)環(huán)節(jié)做了對(duì)照，才發(fā)現(xiàn)的，后來(lái)就改用一次性注射器了，雖然浪費(fèi)了點(diǎn)，但是這種現(xiàn)象再也沒(méi)有發(fā)生過(guò)。

 

48、做紅霉素片釋放度時(shí)，酸度對(duì)釋放度的影響不小，能差5～7個(gè)百分點(diǎn)，要及時(shí)更換硫酸，否則可能會(huì)影響釋放度結(jié)果。

 

49、曾經(jīng)做過(guò)一次微生物檢查的驗(yàn)證，細(xì)菌一般培養(yǎng)48小時(shí)，霉菌72小時(shí)，其實(shí)在細(xì)菌20個(gè)小時(shí)，霉菌40個(gè)小時(shí)左右的結(jié)果和最終的結(jié)果很相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很著急的情況下下結(jié)論。

 

50、采用薄層法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，可在展開(kāi)前在展開(kāi)室四周用略低于展開(kāi)室高度的濾紙貼在內(nèi)壁，使展開(kāi)劑充分預(yù)飽和，這樣可取得較好的展開(kāi)效果。

 

51、做格列吡嗪片含量時(shí)對(duì)照品不容易溶解，可在溶劑里面少加一點(diǎn)0.1mol的氫氧化鈉溶液使對(duì)照品溶解后再定溶。

 

52、高效液相色譜柱的維護(hù)：

1）使用預(yù)柱保護(hù)分析柱（硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度）；

2）大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍；

3）避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化；

4）流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理；

5）如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中；

6）氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類(lèi)溶劑，以避免腐蝕。

 

53、獻(xiàn)丑一下吧。

1）萃取過(guò)程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。

2）上面已經(jīng)有人提過(guò)，這里重復(fù)一下。只有藥品性質(zhì)穩(wěn)定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。即舒服、測(cè)定效果又好。如果藥品性質(zhì)不是很穩(wěn)定，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設(shè)溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。

3）清洗移液管等細(xì)長(zhǎng)玻璃器具，沖洗要反其道進(jìn)行。將尖頭對(duì)著水柱清洗，省力很多。

 

54、萃取過(guò)程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置在水浴鍋的孔上，用水蒸汽加熱也是有效果的。

 

55、做紅氧化鐵含量測(cè)定時(shí)一定要用鹽酸煮沸幾分鐘，不能因?yàn)槲ｋU(xiǎn)而隨便在水浴上加熱，這樣會(huì)使含測(cè)結(jié)果超過(guò)100%。

 

56、作萃取時(shí)如產(chǎn)生乳化，可加入相應(yīng)的鹽類(lèi)。

 

57、在做分析方法驗(yàn)證時(shí)，鑒別項(xiàng)的專(zhuān)屬性一般都很強(qiáng)，像紅外、紫外等，可不做專(zhuān)屬性，但是注意顯色反應(yīng)的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。

 

58、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)先用10%的甲醇過(guò)渡10分鐘，這樣可避免在兩種流動(dòng)相相溶時(shí)產(chǎn)生小氣泡。

 

59、如果做過(guò)三硅三酸鎂的檢測(cè)，是否會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題：重金屬檢測(cè)時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行到最后，得到的樣品呈現(xiàn)紅色，與對(duì)照品的顏色(黃棕色)無(wú)法進(jìn)行對(duì)照。其主要原是因?yàn)樵诖藰?biāo)準(zhǔn)中加入酚酞調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，最后一步加入硫代已酰胺試液后，溶液顯堿性，使酚酞顯紅色。解決的方法是在最后加入鹽酸進(jìn)稍微多加一點(diǎn)，使溶液顯酸性，最終使對(duì)照與樣品顏色一致。

 

60、用GC測(cè)有機(jī)殘留水不溶性成分時(shí)，如苯、二氯甲烷等，稱(chēng)取毫克級(jí)標(biāo)樣時(shí)，在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO，會(huì)減少天平的跳動(dòng)，幫助準(zhǔn)確稱(chēng)量。

 

61、按2005版藥典含量稱(chēng)樣量必須嚴(yán)格控制在0.1g或以下，若稱(chēng)樣量高氧化不完全會(huì)影響結(jié)果，使結(jié)果偏低。

 

62、在做比色法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留時(shí)。若加入品紅后等待1h后不見(jiàn)比色管（實(shí)驗(yàn)中加入已二醇體積>0.8ml的比色管）呈微紅色，則證明實(shí)驗(yàn)中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。

 

63、在做HPLC實(shí)驗(yàn)中，如果經(jīng)常做同一品種，流動(dòng)相固定的情況下（不含有緩沖鹽），在做完試驗(yàn)后可以用流動(dòng)相直接沖柱子，不用甲醇或純化水沖，直接可以明日繼續(xù)使用。

 

64、在含量測(cè)定過(guò)程中，如果遇到測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)時(shí)如何處理？根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)在測(cè)量過(guò)程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知含量）和被測(cè)試樣品同時(shí)、平行進(jìn)行測(cè)試。把測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。這樣的話，我們測(cè)試的結(jié)果就可以得到修正了。如已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1.0，而我們測(cè)試結(jié)果為0.91，我們就需要把樣品的測(cè)試結(jié)果除以0.91即可得到相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。只是相對(duì)復(fù)雜一些。

 

65、HPLC測(cè)含量時(shí)流動(dòng)相若是乙腈，乙腈最好是新打開(kāi)的，使用放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的乙腈容易導(dǎo)致檢測(cè)不出主峰。

 

66、在做培養(yǎng)基的靈敏度實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，同時(shí)做試驗(yàn)菌幾個(gè)稀釋級(jí)的試管，并同時(shí)取菌液計(jì)數(shù)．培養(yǎng)結(jié)束后，取菌液計(jì)數(shù)在小于100的培養(yǎng)結(jié)果做為測(cè)試結(jié)果，可以一次性將培養(yǎng)基的靈敏度測(cè)試出來(lái)，免除了當(dāng)菌液計(jì)數(shù)結(jié)果不在要求范圍時(shí)培養(yǎng)基的靈敏度測(cè)試結(jié)果作廢，同時(shí)減少了實(shí)驗(yàn)誤差。

 

67、生孢梭菌計(jì)數(shù)采用流體硫乙醇酸鹽培養(yǎng)基(含瓊脂)，稱(chēng)取培養(yǎng)基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸餾水后加熱使溶解后分裝至30*200的大試管中，50ml/管，加塞，包扎后滅菌，培養(yǎng)基溫度保持在45~50攝氏度時(shí)，將稀釋好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培養(yǎng)基中，輕輕搖勻后置30~35攝氏度培養(yǎng)16~20小時(shí)，立即觀察點(diǎn)計(jì)菌數(shù)，切記培養(yǎng)期間不可搖動(dòng)試管，生長(zhǎng)的微生物群體在培養(yǎng)基中分散成小米狀，注意選擇菌數(shù)在30~50之間的試管，便于點(diǎn)計(jì)。

 

68、在含量測(cè)定中如果使用到含結(jié)晶水的無(wú)機(jī)鹽作為對(duì)照品時(shí)，一定要注意不能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的”在五氧化二磷減壓干燥器中干燥12個(gè)小時(shí)以上"，那樣會(huì)失去結(jié)晶水，造成結(jié)果偏低。此類(lèi)對(duì)照品的保存環(huán)境一定要注意，不要引起吸潮現(xiàn)象。

 

69、在溶解培養(yǎng)基時(shí)，如用電爐，要專(zhuān)人負(fù)責(zé)看管，否則培養(yǎng)基融化后會(huì)沖上天花板，并且石棉網(wǎng)會(huì)徹底報(bào)廢的。

 

70、檢測(cè)純化水硝酸鹽時(shí)要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻，能使試驗(yàn)結(jié)果明顯。

 

71、在用HPLC測(cè)定肝蘇膠囊的含量時(shí)，其鹽酸的濃度相當(dāng)重要，濃度一定要夠才行喲。

 

72、在做HPLC時(shí)，最好一次把流動(dòng)相配足，如果先配的流動(dòng)相不夠，再用相同的方法去配的流動(dòng)相繼續(xù)用，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不一致。其次，在發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不夠時(shí)，最好不要把流出來(lái)的"廢液"再收集起來(lái)繼續(xù)用，這樣出來(lái)的峰面積會(huì)增大的。

 

73、采用蒽酮法測(cè)核糖含量時(shí)，蒽酮要現(xiàn)用現(xiàn)配，棕色瓶裝，稀釋硫酸應(yīng)于30-40度時(shí)加入蒽酮液中混勻。標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖于60度干燥2小時(shí)配制。

 

74、在用HPLC進(jìn)行分析時(shí)，環(huán)境的溫度，對(duì)基線的影響很大，八月份前后，我們的HPLC的基線一直走不穩(wěn)，究其原因是我們開(kāi)了空調(diào)，室內(nèi)溫度波動(dòng)比較大，后來(lái)我們將HPLC放到一個(gè)面積小一點(diǎn)的房間，沒(méi)有再出現(xiàn)此類(lèi)情況。

 

75、對(duì)于HPLC做梯度時(shí)，如果用到水，那么水的質(zhì)量對(duì)基線的影響很大，水越好，基線越平穩(wěn)，建議使用屈臣氏水和杭州產(chǎn)娃哈哈水。

 

76、做HPLC時(shí)，方法不要隨意變更。前一段時(shí)間，我們有一產(chǎn)品，本來(lái)用乙腈溶解，峰形不好。一化驗(yàn)員把它改成用流動(dòng)相溶解，峰形很好，但是樣品分解了，主成分只有70%左右，最后才發(fā)現(xiàn)，這樣品用流動(dòng)相溶解很不穩(wěn)定，降解很快，放十幾小時(shí)后，主成分就沒(méi)有了。

 

77、說(shuō)一下做抗生素的一點(diǎn)體會(huì)，有時(shí)市售的培養(yǎng)基瓊脂量加的不一樣，一般是加多了會(huì)導(dǎo)致藥液到了培養(yǎng)時(shí)間不能下完，可以在配制時(shí)適當(dāng)多加一點(diǎn)水。另外培養(yǎng)基的pH值對(duì)抑菌圈的影響很大，一定要測(cè)一下pH值。

 

78、做抗生素加藥時(shí)采用的毛細(xì)滴管尖頭容易碰斷，采用注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上圓口，做一個(gè)喇叭口，前面買(mǎi)7號(hào)平頭針頭或者把7 號(hào)針頭銼平，用著很方便，并且加液比原來(lái)更能準(zhǔn)確把握。

 

79、在用天平稱(chēng)樣的過(guò)程中，如果跳穩(wěn)定性很差，各方面的因素都排除以后還是不能解決，不妨考慮是否是因?yàn)殪o電的影響。解決辦法是把稱(chēng)量盤(pán)等在金屬上靠一下，導(dǎo)掉靜電。

 

80、做熾灼殘?jiān)�是要控制好溫度，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。