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81、天平不穩(wěn)，和相對(duì)濕度關(guān)系也非常大。放一杯硅膠在里頭，穩(wěn)定半小時(shí)。當(dāng)然樣品含揮發(fā)性的東東太多，天平也會(huì)跳舞。
82、在用高氯酸滴定藥品含量的時(shí)候，如果實(shí)驗(yàn)室條件有限，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度與滴定液的標(biāo)定時(shí)的溫度相差較大的時(shí)候，可以用電爐在通風(fēng)櫥旁邊的地上加熱，這樣可以適當(dāng)提高實(shí)驗(yàn)的環(huán)境溫度，而又不會(huì)使溫度過(guò)高，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加精確。
83、有些對(duì)照品溶解性很低，配制時(shí)最好不要采用稀釋法，而要采用一次配制法并且最好加熱或者超聲處理，例如槐角堿、橙皮苷等。
84、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類(lèi)皂苷類(lèi)成分時(shí)極易乳化，可在50度左右加熱促進(jìn)分層，效果非常好。
85、 用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類(lèi)皂苷類(lèi)成分時(shí)極易乳化，可在50度左右加熱促進(jìn)分層，效果非常好。
86、 在做含量測(cè)定時(shí)，對(duì)照品的稱(chēng)量很小，會(huì)有很大的誤差，能否將其稱(chēng)量增大從而減小分析誤差。
87、 看了大家這么多好的經(jīng)驗(yàn)，受益匪淺，我也提兩個(gè)小經(jīng)驗(yàn)：
1）硫酸鹽測(cè)定中，要求調(diào)pH值的，一定要用酸度計(jì)精密測(cè)定，不要用試紙，否則會(huì)影響結(jié)果；
2）重金屬和砷鹽檢項(xiàng)中，標(biāo)準(zhǔn)溶液取用量最好是2ml，可以適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)供試品的取樣量，因?yàn)檫@個(gè)濃度顏色比較清晰，容易判斷；
3）做氮含量測(cè)定采用常量法時(shí)，40%氫氧化鈉的使用量在90ml，比較好，反應(yīng)比較完全；
4）黃芪的含量一般是標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含量的10倍左右，所以，在制備供試品時(shí)，可以適當(dāng)放大稀釋倍數(shù)；
5）紅花中山萘酚含量測(cè)定時(shí)，制備供試品時(shí)，在水浴上蒸干，要控制好水浴的溫度，過(guò)高容易把樣品蒸干，造成結(jié)果不平行。
88、 各項(xiàng)檢驗(yàn)中一定要進(jìn)行細(xì)節(jié)分析才能確保結(jié)果的準(zhǔn)確可，沒(méi)有細(xì)致的，認(rèn)真的工作作風(fēng)不能成為一個(gè)好的化驗(yàn)員。
89、 在做樣品鑒別用分液漏斗萃取時(shí)，有時(shí)半天或一天都不能完全分層的話，可以把分液漏斗放進(jìn)冰箱試試，若還不行，可以放一點(diǎn)氯化鈉。
90、 當(dāng)索氏提取器與冷凝管以及相關(guān)類(lèi)似需要用涂抹凡士連接其封密性的，如果凡士林涂抹過(guò)多以致干結(jié)而不能取下時(shí)，不妨考慮下先用溫水滋潤(rùn)下，然后用超聲波清洗器超下，你會(huì)發(fā)現(xiàn)驚奇的效果。
91、 微生物限度方法驗(yàn)證時(shí)，先做金黃色葡萄球的驗(yàn)證，這個(gè)菌很敏感。先確定這個(gè)菌的驗(yàn)證方法后，大腸和枯草就直接用金葡的方法做驗(yàn)證，而不需要又先用常規(guī)法。黑曲和白念驗(yàn)證時(shí)，先確定白念的方法，這樣可以減少勞動(dòng)量。
92、 做卡爾費(fèi)休水分測(cè)定時(shí)，要注意周?chē)h(huán)境中的濕度，如果濕度很大，預(yù)滴定的時(shí)間就會(huì)加長(zhǎng)，而且有時(shí)就很難使漂移直達(dá)到穩(wěn)定，無(wú)法進(jìn)行水分檢測(cè)。
93、 做溶出度測(cè)定時(shí)，如果溶出液中有機(jī)溶劑用量較大，要注意水系濾膜的吸附作用，使用有機(jī)濾膜則沒(méi)有吸附作用。
94、做液相時(shí)，如果峰形不好，壓力過(guò)高。可采用改變流動(dòng)相比例和升高柱箱溫度來(lái)解決。
95、如果需要將檢品灰化，此時(shí)高溫爐已壞，把坩堝放在電爐上也最多能炭化，怎么辦呢？我采用的是蒸發(fā)皿放在電爐上，可以達(dá)到灰化的效果。結(jié)果誤差雖然有點(diǎn)大，但可以應(yīng)急，根據(jù)情況做出判斷。
96、 色譜柱使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號(hào)的填料將塌陷填平整，即可恢復(fù)分離效果，節(jié)約檢驗(yàn)費(fèi)用。
97、 在做原料要磷酸酯的澄清度的時(shí)候，最好一邊溶解一邊加樣品，或者一加溶劑就馬上攪拌，否則很難溶解。
98、 按照標(biāo)準(zhǔn)在進(jìn)行氫氧化鈉的鋁鹽與鐵鹽的檢查時(shí)，濾渣用水洗凈這一步非常重要，如清洗不干凈容易造成結(jié)果超標(biāo)。建議用硝酸銀溶液測(cè)定以下流出液的氯離子濃度，判斷濾渣是否洗凈。
99、 一個(gè)實(shí)驗(yàn)室必備技巧：只要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個(gè)量筒，那么你可以隨時(shí)配制低于A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎？
比方說(shuō)配制70%的酒精可以用下列方法配置：
1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。
2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。
3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。
100、 檢驗(yàn)鹽酸麻黃堿鑒別時(shí)，使用無(wú)水乙醚不能鑒別顯色不明顯，將無(wú)水乙醚用水飽和后可解決。
101、 純化水硝酸鹽檢驗(yàn)硝酸鹽全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不與其他陽(yáng)離子反應(yīng)，硝酸鹽大量存在于自然界中，主要來(lái)源是固氮菌固氮形成，或在閃電的高溫下空氣中的氮?dú)馀c氧氣直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在與地面的礦物反應(yīng)生成硝酸鹽。一般，排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。農(nóng)田施氮肥和有機(jī)肥，通過(guò)滲透，將增加地下水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗(yàn)超標(biāo)說(shuō)明你們企業(yè)所處的地理環(huán)境的地下水資源已經(jīng)污染到不利于生產(chǎn)的程度了！
建議：
1）送檢原水；
2）檢查純化水制造設(shè)備；
3）驗(yàn)證硝酸鹽檢驗(yàn)方法（試劑配制及冰浴和加溫的過(guò)程）。
102、 在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時(shí)候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。
103、 請(qǐng)注意午間或夜間電壓、水壓的變化。親身經(jīng)歷，之前曾做過(guò)一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來(lái)，回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，所幸的是沒(méi)有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环�(wěn)定的電壓：在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來(lái)影響。此外，在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化，以前我也碰到過(guò)這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí)，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時(shí)，人才能離開(kāi)。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，一定要注意保護(hù)，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無(wú)淚啊。
104、 HPLC流動(dòng)相中有乙腈的，時(shí)間長(zhǎng)了不宜使用，因?yàn)橐译嫠馍梢宜�，�?duì)部分品種的保留時(shí)間和峰形會(huì)有影響，另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時(shí)間差許多，應(yīng)該考慮下流動(dòng)相是否混勻。
105、 用安捷倫1100高效液相時(shí)，如果標(biāo)準(zhǔn)是用100%甲醇溶解的話，一定要稀釋?zhuān)话阌?0%的甲醇，否則就拖尾。記住啊，100%的準(zhǔn)確啊。
106、 新霉素鑒別項(xiàng)顏色反應(yīng)稱(chēng)樣量要用萬(wàn)分之一天平，否則做不出來(lái)。
107、 用液相色譜法測(cè)含量時(shí)，跑基線的時(shí)間一定要足夠長(zhǎng)，有時(shí)基線雖在短時(shí)間內(nèi)平了，但色譜柱還沒(méi)有充分飽和，導(dǎo)致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時(shí)間也會(huì)有很大差異！
108、 進(jìn)行HPLC檢測(cè)使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時(shí)時(shí)，當(dāng)緩沖液比例小于50％時(shí)，由于混合過(guò)程是吸熱反應(yīng)，在該過(guò)程中磷酸鹽會(huì)析出晶體，造成流動(dòng)相混濁而報(bào)廢。如強(qiáng)行使用會(huì)阻塞色譜管道，對(duì)于這種情況，可以有以下兩種處理方法，一時(shí)首先配制50：50的溶劑，然后10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達(dá)所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動(dòng)相，再超聲至高于室溫后，加入固體鹽，超聲至溶解，再過(guò)濾。
109、在清洗容量瓶和移液管時(shí)，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不干凈時(shí)，可用一些回收的乙醇進(jìn)行超聲。
110、在做試驗(yàn)之前，一定要檢查盛裝樣品的小瓶或蒸發(fā)皿等容器沒(méi)有裂紋及完好無(wú)損，本人有好幾次深受其害。
111、做TLC時(shí)，發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題在同一層析缸中先后放入兩塊板，結(jié)果后放的那塊邊緣效應(yīng)幾乎沒(méi)有，結(jié)果提示我可以在層析缸中字上而下放入一張濾紙浸入展開(kāi)劑中待全部浸濕再放入薄層板，目的就是使缸中更好的飽和，避免產(chǎn)生邊緣效應(yīng)。
112、 檢驗(yàn)雜質(zhì)時(shí)，如果流動(dòng)相用的是緩沖鹽類(lèi)的，要定期沖洗液相系統(tǒng)，保證雜質(zhì)的檢驗(yàn)準(zhǔn)確度。
113、 因?yàn)V膜對(duì)樣品中主成份的吸附，造成結(jié)果不穩(wěn)定，在使用濾膜過(guò)濾前先用濾膜過(guò)濾對(duì)照品，與未經(jīng)濾膜過(guò)濾的對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，確定影響大小，然后再有的放失的使用。
114、 HPLC應(yīng)用醋酸水溶液作流動(dòng)相時(shí)要注意作完后要長(zhǎng)時(shí)間沖洗柱子，否則會(huì)堵住。
115、 色譜峰出現(xiàn)肩峰不能用時(shí)，可以把色譜柱頭打開(kāi)
1）刮掉表面黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補(bǔ)一下；
2）把過(guò)濾頭用6N的硝酸超聲30分鐘，用純水超至中性；
3）安裝柱子，就可以重新使用了。
116、 在做HPLC的梯度洗脫檢驗(yàn)時(shí)，除了柱溫、流動(dòng)相的pH值、兩相比例的比例外，進(jìn)樣時(shí)的柱壓也是影響出峰時(shí)間和形狀的一個(gè)重要因素，所以進(jìn)樣前流動(dòng)相的比例、運(yùn)行時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)的壓力要盡量保持一致，才能使試驗(yàn)的重復(fù)性符合要求。
117、 在做溶出度試驗(yàn)(轉(zhuǎn)籃法)時(shí)，碰到含量處于合格邊緣時(shí)，要特別慎重.因?yàn)樗泻幸欢康臍怏w，尤其在37攝氏度左右時(shí)，轉(zhuǎn)籃的周?chē)鷷?huì)聚集大量的氣泡而影響藥物的釋放，因此含量會(huì)偏低。因此，用超聲或煮沸等方法除去水等溶劑中的氣泡后，含量會(huì)有一定的升高。
118、 在進(jìn)行氯化物檢測(cè)時(shí)，如果使用濾紙過(guò)濾，一定要先用稀硝酸處理后在過(guò)濾樣品，否則會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生很大影響。
119、儀器分析中所用的試劑質(zhì)量很關(guān)鍵，我們做抗生素的聚合物含量時(shí)，經(jīng)常在聚合物出峰的時(shí)間也出現(xiàn)倒峰，查找了所有儀器和溶劑，最后確定是一個(gè)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的磷酸二氫鈉的原因。
120、 做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時(shí)，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低，最好能給她放到烘箱加熱一下。
121、 在使用一些易揮發(fā)性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時(shí)，操作動(dòng)作要迅速，否則測(cè)量結(jié)果會(huì)比真實(shí)值偏高。
122、 HPLC如果流動(dòng)相有緩沖鹽時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)務(wù)必先將緩沖鹽更換掉，否則會(huì)將堵塞色譜柱。
123、 也談HPLC受溫度的影響：我們的HPLC配置還是可以的，帶柱溫箱，不過(guò)環(huán)境溫度對(duì)機(jī)器本身也是有很大影響的。做肽圖時(shí)機(jī)器一開(kāi)就是兩三天，有一次夏天晚上實(shí)驗(yàn)室的中央空調(diào)停了，結(jié)果機(jī)器也罷工了。
124、 再談?wù)劮肿雍Y色譜柱的使用：一般而言分子篩色譜柱不如反相色譜柱的壽命長(zhǎng)，有時(shí)維護(hù)不好做上兩百多個(gè)樣品就不行了，所以每次使用完一定要充分地用超純水把鹽沖洗干凈，并且用0.05%的疊氮鈉保存，一般沖洗兩小時(shí)就可以了。曾經(jīng)我們也低速?zèng)_洗過(guò)夜的，后來(lái)發(fā)現(xiàn)可能是水對(duì)硅醇基的影響反而降低了柱子的壽命，就改了�？梢栽谲浖显O(shè)置自動(dòng)關(guān)泵，就不用人一直看著啦。
125、 做HPLC時(shí)，樣品稀釋好后是需要過(guò)濾的，最好選用與生產(chǎn)使用的同等材質(zhì)的濾膜，這樣就不會(huì)產(chǎn)生偏差了。
126、做液相自己經(jīng)常容易犯的錯(cuò)誤：
1） 排氣泡不徹底，柱子沖了半天都難以平衡；
2）更換流動(dòng)相后，瓶子的體積忘記修改，結(jié)果不是進(jìn)氣泡就是中途強(qiáng)制停止運(yùn)行；
3）走序列時(shí)，忘記勾選shut down，以致到了早上滿堂紅；
4）緩沖液的pH一定要調(diào)節(jié)準(zhǔn)確，否則對(duì)RT很有影響的。
127、薄層色譜鑒別時(shí)，可以將展開(kāi)劑放在雙槽層析缸的一邊，然后把點(diǎn)好的板子放在雙槽的另一邊飽和半小時(shí)候，然后再放在展開(kāi)劑的一邊展開(kāi)，這樣跑出來(lái)的點(diǎn)比較圓。
128、在一般的過(guò)濾溶液時(shí)，如果不好過(guò)濾，建議將溶液離心后用上清液過(guò)濾，也可以用抽濾，這樣不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，也不浪費(fèi)時(shí)間。
129、用HPLC法測(cè)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)時(shí)，樣品放置的時(shí)間以及放置的溫度極其重要，所以最好現(xiàn)用現(xiàn)配，或者配好的樣品液一定要低溫保存，條件允許的話可以加一個(gè)自動(dòng)上樣控溫裝置，這樣可防止雜質(zhì)的降解，保證結(jié)果準(zhǔn)確度。
130、做HPLC時(shí)大多數(shù)都可以在泵頭和管路連接處發(fā)現(xiàn)有白色的結(jié)晶出現(xiàn)。產(chǎn)生這種結(jié)晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動(dòng)相后，對(duì)系統(tǒng)沖洗時(shí)間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動(dòng)相滲出造成的。如果有朋友發(fā)現(xiàn)相同的問(wèn)題，只要延長(zhǎng)沖洗時(shí)間就可以解決。
131、在做薄層時(shí)層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸最好在缸口涂點(diǎn)凡士林。做滴定時(shí)一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質(zhì)或被污染了。
132、做紫外時(shí)因重視儀器的預(yù)熱時(shí)間，預(yù)熱時(shí)間太短，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響很大。
133、我看到有很多實(shí)驗(yàn)員在配置薄層板的CMC-Na溶液時(shí)喜歡加熱，使其快速完全的溶解。這樣做有一個(gè)很大的弊端，制作出來(lái)的薄層板是非常不平滑的，建議還是讓其自己慢慢溶解，即時(shí)不能完全溶解，也可以使用。
134、島津的HPLC-10A的部分儀器對(duì)乙腈非常敏感，如果流動(dòng)相中含有大量的乙腈時(shí)因逐步過(guò)度，否則會(huì)產(chǎn)生漏液或壓力不穩(wěn)定。
135、做HPLC時(shí)使用低波長(zhǎng)時(shí)，水的純度要求要比高波長(zhǎng)要高一些。比如210nm以下波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)。
136、 進(jìn)行TOC測(cè)定的時(shí)候，環(huán)境因素是影響測(cè)定結(jié)果最大的因素。
1）取樣的瓶必須是干凈的，就是洗好的瓶子，必須遠(yuǎn)離空氣中有機(jī)試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應(yīng)當(dāng)放置在相對(duì)密閉的柜子里；
2）在樣品的轉(zhuǎn)移過(guò)程中，選擇空氣質(zhì)量好的房間，若在配置過(guò)程中，房間里有有機(jī)試劑的存在，檢驗(yàn)結(jié)果絕對(duì)不是樣品真實(shí)的值。
做薄層的時(shí)候，如果用的不是預(yù)置板，建議最好把邊上的部分刮去，防止邊緣效應(yīng)，對(duì)定量的結(jié)果會(huì)有很大的幫助。
137、HPLC中流動(dòng)相中加了三乙胺可以減小拖尾,關(guān)鍵是pH值。
138、用液相測(cè)含量時(shí)，因每次配制的流動(dòng)相有差異，按標(biāo)準(zhǔn)配制的流動(dòng)相，有時(shí)峰分不開(kāi)，可以適當(dāng)調(diào)整比例，改善效果。
139、抗生素的效價(jià)測(cè)定時(shí)加菌量一定要準(zhǔn)確 否則結(jié)果會(huì)相差很大 不建議使用10ml的刻度吸管2.無(wú)菌實(shí)驗(yàn)時(shí)，HTY601集菌儀使用之前先觀察集菌培養(yǎng)器的軟管走勢(shì)是否順暢，這時(shí)不宜使用太小的轉(zhuǎn)數(shù)，因?yàn)楹苋菀讛D斷軟管，大約在70轉(zhuǎn)數(shù)即可。
140、0.05M磷酸氫二鈉250毫升與250毫升乙腈互溶后有白色絮狀沉淀，后超聲逐漸溶解變澄清。
141、做氫氧化鈉的氯化物檢查時(shí),先要將其用稀硝酸調(diào)節(jié)PH,否則結(jié)果很不準(zhǔn)確!
142、 在使用全自動(dòng)電子天平時(shí)，尤其是十萬(wàn)分之一的天平，很容易發(fā)生讀數(shù)飄移。在稱(chēng)量過(guò)程中，注意關(guān)好門(mén)窗，確保稱(chēng)量環(huán)境的安靜，在天平的不需加樣的一側(cè)用一本厚重的文件夾擋住，會(huì)有利于維護(hù)環(huán)境的穩(wěn)定。
143、 做馬來(lái)酸氯苯那敏的有關(guān)物質(zhì)的時(shí)候，采用氣相法，樣品的溶劑峰旁邊會(huì)出來(lái)一個(gè)大峰，此峰在對(duì)照品中并無(wú)出現(xiàn)，容易疑惑是雜質(zhì)并判斷為超標(biāo)，實(shí)際此峰是馬來(lái)酸的峰，即馬來(lái)酸氯苯那敏進(jìn)樣后會(huì)分解成馬來(lái)酸與氯苯那敏兩個(gè)峰。在做判斷時(shí)不止應(yīng)扣除溶劑峰，還應(yīng)扣除馬來(lái)酸峰。這樣才是真正結(jié)果。
144、若離心的方法損失有效成分較多，則可以選擇冷置一夜，可以節(jié)省能源呵。
145、 綠原酸對(duì)照品的溶液很不穩(wěn)定,最好現(xiàn)配現(xiàn)用。
146、 在做液相時(shí)候，如果保留時(shí)間不一致，看看室內(nèi)溫度變化情況，還有就是你要是手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣速度也有關(guān)系！
147、 我們?cè)谧霾煌瑥S家同一原料藥的熔點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)該原料藥的熔點(diǎn)均不符合規(guī)定，在查找原因時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)是介質(zhì)硅油的原因。因?yàn)樵跍y(cè)定熔點(diǎn)前看到介質(zhì)硅油很臟了，里面有很多黑色浮游物，我們用棉花對(duì)其進(jìn)行了過(guò)濾，硅油是清了，但測(cè)出的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)錯(cuò)了。換了新的硅油，熔點(diǎn)正常。
148、 做液相時(shí)如果流動(dòng)相有緩沖鹽，一定要注意你的色譜柱的沖洗。不然峰的分離度不好。
149、 以前取清膏都是用滅菌后的錐形瓶，現(xiàn)在直接有用移液管抽取10mL到配制滅菌好的緩沖液中，菌檢結(jié)果還很好，免得清膏黏糊黏糊的難得清洗。
150、 做快速水分法時(shí)，連續(xù)測(cè)定樣品，須等溫度降下來(lái)后再加樣，否則在加樣過(guò)程中受熱水分蒸發(fā)造成結(jié)果偏低。
151、 檢測(cè)硫酸阿米卡星的硫酸鹽，要求在紫色開(kāi)始消失的時(shí)候加50mL乙醇，可是開(kāi)始消失的點(diǎn)不好判斷，一般是在加了5mL多EDTA滴定液之后就加乙醇，滴定結(jié)果一般消耗7－8mL，加的太晚有時(shí)候很難出終點(diǎn)。
152、 點(diǎn)樣之前先將薄層板活化一下，能夠使結(jié)果更加優(yōu)化，我通常放在烘箱里烤5分鐘，再取出放冷。另外，展開(kāi)劑應(yīng)盡量精確，尤其是比例比較接近的是放在110℃烘箱烘30min,我覺(jué)得不應(yīng)該等到放冷，立馬就可以點(diǎn)樣，原因：
1）剛活化的板溫度高，散熱快；
2）放冷的過(guò)程種很容易吸潮。
153、 做HPLC的時(shí)候，要是流動(dòng)相中含有鹽晶離子，那沖柱子的時(shí)候一定要有水先沖一次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇沖洗，最后用甲醇沖洗。
154、 在測(cè)比重的時(shí)候，溫度對(duì)結(jié)果的影響很大，以前不是很注意，現(xiàn)在基本上都放在20攝氏度的水浴鍋中一段時(shí)間再測(cè)。
155、 做紫外的過(guò)程中，要注意石英比色皿，如果不干凈的話，也千萬(wàn)不能用超聲來(lái)清洗，可以用甲醇和稀硝酸的混合液來(lái)浸泡，并且用時(shí)要認(rèn)準(zhǔn)石英比色皿兩個(gè)光滑面(保證光從有S的一個(gè)光潔面入射)。
156、 做HPLC的時(shí)候,走空白時(shí)，發(fā)現(xiàn)不停的有雜質(zhì)峰出現(xiàn)，用流動(dòng)相無(wú)法沖洗干凈，可能是進(jìn)樣器，可能是泵，可能是柱子被污染了，可以用色譜級(jí)的異丙醇沖洗系統(tǒng)24h以上。
157、 我本人現(xiàn)在雖然不做分析員了，但從事了4年的檢驗(yàn)工作，在此與大家分享一下我的個(gè)人經(jīng)驗(yàn)吧。檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性于很多因素有關(guān)：
1）檢測(cè)環(huán)境包括濕度、溫度，特別是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空調(diào)，HLPC最好配置溫控；
2）樣品稱(chēng)量。天平是否在適宜的溫度、濕度，稱(chēng)量范圍是否校驗(yàn)過(guò)；稱(chēng)量過(guò)程是否規(guī)范；對(duì)于吸濕性樣品稱(chēng)樣速度要快；
3）樣品的處理：所用溶劑要按規(guī)定的配置且在有效期內(nèi)、移液管潔靜、使用規(guī)范。當(dāng)然,樣品處理是很重要的,液需要經(jīng)驗(yàn)值.不同產(chǎn)品性質(zhì)不同,處理也不一樣.。
158、 我覺(jué)得，在做抑菌實(shí)驗(yàn)時(shí)，最好不要圖方便，老是先把小濾紙片貼到培養(yǎng)基上，再用精密移液器量取幾微升試樣滴于濾紙片上。因?yàn)橐且迫≡囈旱牧亢苌俸苌贂r(shí)還勉強(qiáng)可以，如果稍大時(shí)，由于小濾紙片吸收液體的量很容易達(dá)到飽和，那么余下的試液就會(huì)往紙片四周沖散開(kāi)來(lái)，，那就導(dǎo)致了抑菌圈變大，結(jié)果也就失去可信性了。。。最好是把紙片浸于試液中，取出晾干后再貼在培養(yǎng)基上。
159、做薄層展開(kāi)的時(shí)候，特別是中藥的品種，一定要注意溫度的變化！比如人參就得再10度一下才能分開(kāi)。再就是預(yù)飽和，這個(gè)環(huán)節(jié)也很重要！
160、 有些溶劑在分層中很容易乳化，建議大家不要用力搖晃，如果是鑒別就顛倒著輕輕晃就可以了，如果已經(jīng)乳化了建議用熱風(fēng)吹效果好。如果是含量測(cè)定乳化后建議冷凍效果要比熱風(fēng)吹好。如非必要不要加多余的東西，結(jié)果會(huì)有影響。
