是必須加一個(gè)組分進(jìn)到樣品，易增加面積測(cè)量誤差。操作程序較為麻煩，每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量，有時(shí)尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。

對(duì)于內(nèi)標(biāo)法定量分析來(lái)說(shuō)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是及其重要的。它必須滿足如下的條件：

1.內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似(如：沸點(diǎn)、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等)；

2.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì)；

3.必須完全溶于被測(cè)樣品(或溶劑)中，且不與被測(cè)樣品起化學(xué)反應(yīng)；并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離；

4.能加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組分；

5.色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰的位置相近，或在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間。且又不共溢出，目的是為了避免儀器的不穩(wěn)定性所造成的靈敏度的差異；

6.選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量，使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%，以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。

內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說(shuō)，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征，最好是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然，在色譜分析條什下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。