食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號
當(dāng)前位置: 首頁 » 儀器設(shè)備 » 理化檢測儀器 » 正文

你怎么總是搞不定實(shí)驗(yàn)室誤差?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-09-28
核心提示: 在日常檢測中,任何物理量的測定,都不可能是絕對準(zhǔn)確的,無論設(shè)備多么精密,方法多么正確,工作多么認(rèn)真,所得的檢驗(yàn)結(jié)果中或多或少總會有誤差!誤差是客觀存在的,可用來衡量檢測結(jié)果準(zhǔn)確度,誤差越小,檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。
 在日常檢測中,任何物理量的測定,都不可能是絕對準(zhǔn)確的,無論設(shè)備多么精密,方法多么正確,工作多么認(rèn)真,所得的檢驗(yàn)結(jié)果中或多或少總會有誤差!誤差是客觀存在的,可用來衡量檢測結(jié)果準(zhǔn)確度,誤差越小,檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。

實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量要求都有什么?

1.代表性:能夠反映一定時間和空間中被測物的存在狀況。

2.精密:測試值的重復(fù)性和再現(xiàn)性要好, 這是保證準(zhǔn)確度好的前提條件。

3.準(zhǔn)確性:測試值與真值符合程度要好,測試結(jié)果要準(zhǔn)確可靠。

4.可比性:許多檢測常常需要在一個長的時間系列上和一個廣泛的空間范圍內(nèi)進(jìn)行比較, 確定其時空的變化規(guī)律, 如果數(shù)據(jù)無可比性, 這種比較分析就毫無意義。

以上四點(diǎn)要求中,代表性和可比性主要體現(xiàn)在現(xiàn)場布點(diǎn)及采樣等環(huán)節(jié)中, 而數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和精密性,則主要體現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi), 這也是實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量保證的最終目的。追根溯源, 還是要從分析誤差談起…

與誤差相關(guān)的術(shù)語有這些

1.準(zhǔn)確度:檢測結(jié)果與真實(shí)值之間相符合的程度。(檢測結(jié)果與真實(shí)值之間差別越小,則分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度越高)

2.精密度:在重復(fù)檢測中,各次檢測結(jié)果之間彼此的符合程度。(各次檢測結(jié)果之間越接近,則說明分析檢測結(jié)果的精密度越高)

3.重復(fù)性:在相同測量條件下,對同一被測量進(jìn)行連續(xù)、多次測量所得結(jié)果之間的一致性。包括:相同的測量程序、相同的測量者、相同的條件下,使用相同的測量儀器設(shè)備,在短時間內(nèi)進(jìn)行的重復(fù)性測量。

4.再現(xiàn)性(復(fù)現(xiàn)性):在改變測量條件下,同一被測量的測定結(jié)果之間的一致性。改變條件包括:測量原理、測量方法、測量人、參考測量標(biāo)準(zhǔn)、測量地點(diǎn)、測量條件以及測量時間等。 

※實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定現(xiàn)場操作考核的方法之一:樣品復(fù)測即是樣品再現(xiàn)性(復(fù)現(xiàn)性)的一種考核、樣品復(fù)測包括對盲樣(即標(biāo)準(zhǔn)樣品)的檢測,也可以是對檢驗(yàn)過的樣品、在有效期內(nèi)的再檢測;蚴窃瓩z測人員或是重新再安排檢測人員。通常再現(xiàn)性或復(fù)現(xiàn)性好,意味著精密度高。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件,沒有良好的精密度就不可能有高的的準(zhǔn)確度,但精密度高準(zhǔn)確度不一定高;反之,準(zhǔn)確度高,精密度必然好。

實(shí)驗(yàn)室你常會遇到的分析誤差

1、取樣誤差:由于總體樣品的不均勻性,用樣品的測量結(jié)果推斷總體,必然會引入誤差,此誤差稱為取樣誤差。取樣誤差是總誤差的一部分,可分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。取樣的隨機(jī)誤差,由取樣過程中無法控制的隨機(jī)因素所引起。取樣的系統(tǒng)誤差,由于取樣方案不完善、取樣設(shè)備有缺陷,操作不正確等因素引起。

※ 系統(tǒng)誤差

特點(diǎn):系統(tǒng)誤差又稱可測量誤差,由檢測過程中某些經(jīng)常性原因引起的,再重復(fù)測定中會重復(fù)出現(xiàn),它對檢測結(jié)果的影響是比較固定的。

來源:

a)方法誤差:檢測方法本身存在的缺陷而引起。如重量法檢測中,檢測物有少量分解或吸附了某些雜質(zhì)、滴定分析中,反應(yīng)進(jìn)行的不完全、等電點(diǎn)和滴定終點(diǎn)不一致等;

b)儀器誤差:由儀器設(shè)備精密度不夠,引起的的誤差。如天平(特別是電子天平,在0.1~0.9mg之間)、砝碼、容量瓶等;

c)試劑誤差:試劑的純度不夠、蒸餾水中含的雜質(zhì),都會引起檢測結(jié)果的偏高或偏低;

d)操作誤差:由試驗(yàn)驗(yàn)人員操作不當(dāng)、不規(guī)范所引起的的誤差。如,有的檢驗(yàn)人員對顏色觀察不敏感,明明已到等電點(diǎn)、顏色已發(fā)生突變,可他卻看不出來;或在容量分析滴定讀數(shù)時,讀數(shù)時間、讀數(shù)方法都不正確,按個人習(xí)慣而進(jìn)行的操作。

2、樣品處理造成的誤差:樣品在消解、溶解和被測組分的分離、富集過程中,可能發(fā)生溶解、分離、富集不完全或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負(fù)的系統(tǒng)誤差;另一方面還會由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者沾污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。

如何降低誤差?

1、選對分析方法

選擇適合的分析方法,切忌不管監(jiān)測樣品濃度高低,恒定采用某一分析方法,造成實(shí)測樣品濃度的偏高或偏低。就測樣品而言,要根據(jù)樣品的濃度應(yīng)選擇不同的分析方法,濃度高的樣品一般應(yīng)首選化學(xué)分析法(容量法或重量法),而微量或濃量樣品分析,應(yīng)選用儀器分析法,通過正確的選擇樣品的分析方法,可提高樣品分析的準(zhǔn)確度。

2、別讓測量儀器壞事

測量儀器穩(wěn)定性好,精密度高,產(chǎn)生的誤差就小些。應(yīng)選測量精度高的測量儀器,其次應(yīng)在保證儀器穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上,提高儀器的測量信號值,比如在原子吸收光度法中采用合適的標(biāo)尺擴(kuò)展倍數(shù),可使儀器讀數(shù)誤差降低最小限度。也應(yīng)調(diào)整好測量儀器的各項(xiàng)工作參數(shù),使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài),也可以減小儀器的測量誤差。

3、量器精度很重要

量器的實(shí)際容量與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在一定的允許差,級別高的,誤差小些,在實(shí)際分析工作中,必須定期和不定期檢定所用的玻璃儀器。分析工作應(yīng)盡量采用A 級量器,避免不同級別的量器混用。比如移液操作,用A級吸管,相應(yīng)的使用A 級容量瓶,假如用B級吸管,使用A 級容量瓶,產(chǎn)生的誤差仍較大。

4、溶液的配制

溶液的配制是實(shí)驗(yàn)室分析的最基本操作方法。方法正確可降低誤差。溶液配制的要點(diǎn):①使用A級玻璃量器。②使用無分度吸管,同樣容量的吸管,無分度吸管精度比刻度吸管高得多。③稀釋的方法:條件允許時,應(yīng)盡量大容量,吸取高濃度溶液的量不宜過小,一般應(yīng)大于5mL,正常情況下,吸管的誤差由人為誤差和量器允差引起的,一般情況下基本為一恒定值。當(dāng)吸取溶液量大時,相對誤差就小些。

5、環(huán)境因素

嚴(yán)格控制反應(yīng)條件是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境因素如溫度、濕度等對樣品分析影響不可忽視,要根據(jù)要求加以控制。

6、工作曲線

正確制作和使用標(biāo)準(zhǔn)曲線。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時,濃度點(diǎn)多其回歸精度要高些,有條件時應(yīng)盡量增加濃度點(diǎn)的數(shù)量,必要時在樣品測量值附近增加標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)的密度。

小結(jié)

影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性的因素很多,在日常工作中,應(yīng)注意觀察分析,從嚴(yán)要求,將各種誤差控制在允許范圍內(nèi)。作為實(shí)驗(yàn)室分析人員,只有充分了解和認(rèn)識各種分析誤差的產(chǎn)生、來源和消減方法,使其得到有效地控制,才能有力地保證我們檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和可靠性。

 

編輯:songjiajie2010

 
分享:
[ 網(wǎng)刊訂閱 ]  [ 儀器設(shè)備搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關(guān)閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦儀器設(shè)備
點(diǎn)擊排行
 
 
Processed in 0.023 second(s), 17 queries, Memory 0.97 M