1.滴定管的種類?
按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管,按構造上的不同,又可分為普通滴定管和自動滴定管等。
2.移液管或吸量管如何調節(jié)液面?
將移液管或吸量管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上,管身保持直立,略為放松食指,使管內溶液慢慢從下口流出,直到溶液的彎月面底部與標線相切為止,立即用食指壓緊管口,將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
3.如何放出移液管或吸量管中溶液?
承接溶液的器皿如是錐形瓶,應使錐形瓶傾斜,移液管或吸量管直立,管下端緊靠錐形瓶內壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶內壁約15s后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液,不可用外力強使其流出,因校準移液管或吸量管時已考慮了末端保留溶液的體積。
4.如何將溶液轉移到容量瓶中?
在轉移過程中,用一根玻璃棒插入容量瓶內,燒杯嘴緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶頸內壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,將燒杯沿玻璃棒稍向上提,同時直立,使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回燒杯中,可用少量蒸餾水洗3—4次,洗滌液按上述方法轉移合并到容量瓶中。
5.如何用容量瓶稀釋溶液?
溶液轉入容量瓶后,加蒸餾水,稀釋到約3/4體積時,將容量瓶平搖幾次,作初步混勻,這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水,近標線時應小心地逐滴加入,直至溶液的彎月面與標線相切為止,蓋緊塞子。
6.容量瓶如何搖勻?
左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊緣,將容量瓶倒轉并振蕩,再倒轉過來,仍使氣泡上升到頂,如此反復15—20次,即可混勻。
7.容量瓶的校正方法?
稱量一定容積的水,然后根據該溫度時水的密度,將水的質量換算為容積。
8.滴定管有油脂堵塞,如何處理?
如果活塞孔內有舊油垢堵塞,可用細金屬絲輕輕剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使熔化,突然打開活塞,將其沖走。
9.化學試劑的使用注意事項?
。1)應熟知最常用的試劑的性質;
。2)要注意保護試劑瓶的標簽;
。3)為保證試劑不受沾污,應當用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑,取出試劑不可倒回原瓶;
。4)不可用鼻子對準試劑瓶口猛吸氣,絕對不可用舌頭品嘗試劑。
10.配制溶液注意事項?
。1)分析實驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗三次以上;
。2)溶液要用帶塞塞的試劑瓶盛裝;
。3)每瓶試劑必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽;
(4)溶液儲存時應注意不要使溶液變質;
(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,應把酸倒入水中;
。6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道;
。7)應熟悉一些常用溶液的配制方法。
11.有效數字中“0”的意義?
數字之間的“0”和末尾的“0”都是有效數字,而數字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”結尾的正整數,有效數字的位數不確定。
12.分析工作分哪兩個步驟進行?
首先,測出物質的組成,完成此任務的方法稱定性分析法;
然后,再確定這些組分的相對百分含量,完成此任務的方法稱定量分析法;
由此,可知分析化學是由定性分析和定量分析兩大部分組成的。
在一般分析中定性分析必先于定量分析。
13.滴定的正確方法?
滴定時,應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉而不應前后振動,因為,那樣做會濺出溶液。臨近終點時,應1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶,觀察終點是否已達到。如終點未到,繼續(xù)滴定,直至準確到達終點為止。
14.滴定管讀數應遵守下列規(guī)則?
。1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能讀數;
(2)滴定管應垂直地夾在滴定臺上讀數或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數;
。3)對于無色溶液或淺色溶液,應讀彎月面下緣實際的最低點,對于有色溶液,應使視線與液面兩側的最高點相切,初讀和終讀應用同一標準。
15.滴定管使用注意事項?
。1)用畢滴定管后,倒去管內剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗;
。2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊上紙,否則,時間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時膠管應拔下,蘸些滑石粉保存。
16.移液管和吸量管的洗滌方法?
移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(內壁掛水珠時)可用鉻酸洗液洗凈。
17.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?
右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
18.用吸量管吸取溶液的方法?
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會產生吸空,把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液,太深又會在管外沾附溶液過多。
19.使用吸量管和滴定管注意事項:
(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干;
(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此,使用前常作兩者的相對體積的校準;
(3)為了減少測量誤差,吸量管每次都應從最上面刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
20.容量瓶試漏方法?
使用前,應先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶內裝入自來水到標線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉動瓶塞約180°后再倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。
21.使用容量瓶注意事項?
。1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱;
。2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液;
。3)容量瓶長期不用時,應該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時間久后,塞子打不開。
22.化學試劑按其用途分為哪幾種?
分為以下幾種,一般試劑,基準試劑,無機離子分析用有機試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等。
23.做為基準物應具備哪些條件?
。1)純度高,在99.9%以上;
。2)組成和化學式完全相符;
。3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化等;
。4)摩爾質量較大,稱量多,稱量誤差可減小。
24.常期用玻璃瓶貯裝的溶液會發(fā)生如何變化?
會使溶液中含有鈉,鈣,硅酸鹽雜質或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面,使溶液中該離子的濃度降低。
25.酸式滴定管涂油的方法是什么?
將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵塞活塞孔,涂完,把活塞放回套內,向同一方向旋轉活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。
26.酸式滴定管如何試漏?
關閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后,將活塞轉動180°等待2min再觀察,如有漏水現象應重新擦干涂油。
27.堿式滴定管如何試漏?
裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應調換膠管中玻璃珠,選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
28.酸式滴定管如何裝溶液?
裝之前應將瓶中標準溶液搖勻,使凝結在瓶內壁的水混入溶液,為了除去滴定管內殘留的水分,確保標準溶液濃度不變,應先用此標準溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2~3次后,即可裝入標準溶液至“0”刻線以上。
29.堿式滴定管如何趕氣泡?
堿式滴定管應將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對光檢查膠管內氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數。
30.一般溶液的濃度表示方法有哪幾種?
質量百分濃度,體積百分濃度,質量體積百分濃度。
31.簡述物質在溶解過程中發(fā)生哪兩個變化?
一個是溶質分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴散,即物理變化,另一個是溶質分子(或離子)與水分子相互吸引,結合成水合分子,即為化學變化。
32.常期用玻璃瓶貯裝的溶液會發(fā)生如何變化?
會使溶液中含有鈉,鈣,硅酸鹽雜質或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面,使溶液中該離子的濃度降低。
33.在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶,應如何操作?
首先不可將瓶口對準臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時間,以避免因室溫高,瓶內氣液沖擊以至危險,取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應用蠟封口。
34.提高分析準確度的方法有那些?
選擇合適的分析方法,增加平行測定的次數,消除測定中的系統(tǒng)誤差。
35.偶然誤差的特點及消除方法?
特點:在一定條件下,有限次測量值中其誤差的絕對值,不會超過一定界限,同樣大小的正負偶然誤差,幾乎有相等的出現機會,小誤差出現機會多,大誤差出現機會少。
消除方法:增加測定次數,重復多次做平行試驗,取其平均值,這樣可以正負偶然誤差相互抵消,在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平均值可能接近真實值。
36.系統(tǒng)誤差的特點及消除方法?
原因:A儀器誤差B方法誤差C試劑誤差D操作誤差;
消除方法:做空白試驗、校正儀器、對照試驗;
37.準確度與精密度兩者之間關系?
欲使準確度高,首先,必須要求精密度也高,但是,精密度高,并不說明其準確度也高,因為,可能在測定中存在系統(tǒng)誤差,可以說,精密度是保證準確度的先決條件。
38.系統(tǒng)誤差?
系統(tǒng)誤差又稱可測誤差,它是由分析過程中某些經常原因造成的,在重復測定中,它會重復表現出來,對分析結果影響比較固定。
39.新玻璃電極為什么要浸泡24小時以上?
玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對H+的傳感靈敏性,為了使不對稱電位減小并達到穩(wěn)定。
40.在比色分析時,如何控制標準溶液與試液的吸光數值在0.05~1.0之間?
。1)調節(jié)溶液濃度,當被測組分含量較高時,稱樣量可少些,或將溶液稀釋以控制溶液吸光度在0.05~1.0之間;
(2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加;
(3)選擇空白溶液,當顯色劑及其它試劑均無色,被測溶液中又無其它有色離子時,可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測溶液中有其它有色離子,則應采用不加顯色劑的被測溶液作空白。
41.新玻璃電極為什么要浸泡24小時以上?
玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對電極的傳感靈敏性,為了使不對稱電位減小并達到穩(wěn)定。
42.在比色分析時,如何控制標準溶液與試液的吸光數值在0.05~1.0之間?
(1)調節(jié)溶液濃度,當被測組分含量較高時,稱樣量可少些,或將溶液稀釋以控制溶液吸光度在0.05~1.0之間;
。2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加;
。3)選擇空白溶液,當顯色劑及其它試劑均無色,被測溶液中又無其它有色離子時,可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測溶液中有其它有色離子,則應采用不加顯色劑的被測溶液作空白。
43.簡述什么叫標準加入法?
標準加入法的做法是在數份樣品溶液中加入不等量的標準溶液,然后,按照繪制標準曲線的步驟測定吸光度,繪制吸光度—加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。
44.進行滴定分析,必須具備以下幾個條件?
共具備三個條件:
。1)要有準確稱量物質的分析天平和測量溶液體積的器皿;
。2)要有能進行滴定的標準溶液;
。3)要有準確確定理論終點的指示劑。
45.滴定分析法的分類?
共分四類:
酸堿滴定法;
絡合滴定法;
氧化還原滴定法;
沉淀滴定法。
46.進行滴定分析,必須具備以下幾個條件?
共具備三個條件:
(1)要有準確稱量物質的分析天平和測量溶液體積的器皿;
。2)要有能進行滴定的標準溶液;
(3)要有準確確定理論終點的指示劑。
47.滴定分析法的分類?
共分四類,酸堿滴定法,絡合滴定法,氧化還原滴定法,沉淀滴定法。
48.例行分析?
例行分析是指一般化驗室配合生產的日常分析,也稱常規(guī)分析,為控制生產正常進行需要迅速報出分析結果,這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。
49.仲裁分析(也稱裁判分析)。
在不同單位對分析結果有爭議時,要求有關單位用指定的方法進行準確的分析,以判斷原分析結果的可靠性,這種分析工作稱為仲裁分析。
50.簡述光電比色法與吸光光度法的主要區(qū)別?
主要區(qū)別在于獲取單色光的方式不同,光電比色計是用濾光片來分光,而分光光度計用棱鏡或光柵等分光,棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶,從而,獲得純度較高,波長范圍較窄的各波段的單色光。
51.簡述吸光光度法的工作原理?
吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光,讓單色光通過被測的有色溶液,再投射到光電檢測器上,產生電流信號,由指示儀表顯示出吸光度和透光率。
52.什么叫互補色?
利用光電效應測量通過有色溶液后透過光的強度,求得被測物含量的方法稱為光電比色法。
53.構成光電比色的五個主要組成部分是什么?
光源,濾光片,比色皿,光電池,檢流計。
54.如何求得吸光光度法測量物質含量的標準曲線?
首先配制一系列(5~10個)不同濃度的標準溶液,在溶液吸收最大波長下,逐一測定它們的吸光度A(或透光率T%),然后,用方格坐標紙以溶液濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標作圖,若被測物質對光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一條通過原點的直線,即,標準曲線。
55.在比色分析時,如何控制標準溶液與試液的吸光數值在0.05~1.0之間?
。1)調節(jié)溶液濃度,當被測組分含量較高時,稱樣量可少些或將溶液稀釋以控制溶液吸光度在0.05-1.0之間;
。2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加;
。3)選擇空白溶液,當顯色劑及其它試劑均無色,被測溶液中又無其它有色離子時,可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測溶液中有其它有色離子,則應采用不加顯色劑的被測溶液作空白。
56.玻璃具有哪些性質,它的主要化學成分是什么?
它有很高的化學穩(wěn)定性,熱穩(wěn)定性,有很好的透明度,一定的機械強度和良好的絕緣性能。它的化學成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。
57.砂芯玻璃濾器的洗滌方法?
。1)新的濾器使用前應以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈,可正置或倒置用水反復抽洗;
。2)針對不同的沉淀物采用適當的洗滌劑先溶解沉淀或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸餾水沖洗干凈,在110℃烘干,然后,保存在無塵的柜或有蓋的容器中,若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難冼凈。
58.帶磨口塞的儀器如何保管?
容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線繩或塑料細套管把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混,需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間如有砂粒不要用力轉動,以免損傷其精度。同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。
59.采樣的重要性?
一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制的一些基本知識是很重要的,如果采樣和制樣方法不正確,即使,分析工作做得非常仔細和正確,也是毫無意義的,有時甚至給生產科研帶來很壞的后果。
60.什么是天平的最大稱量?
最大稱量,又稱最大載荷,表示天平可稱量的最大值,天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質量。
61.分解試樣的一般要求?
(1)試樣應分解完全,處理后的溶液不應殘留原試樣的細悄或粉末;
。2)試樣分解過程待測成分不應有揮發(fā)損失;
。3)分解過程不應引入被測組分和干擾物質。
62.按操作方法不同化學分析法又分為哪幾類?
重量分析法,滴定分析法,氣體分析法三種。
63.儀器分析法分為哪幾類?
光學分析法,電化學分析法,色譜分析法,質譜分析法四種。
64.絡合滴定的反應必須符合以下條件?
。1)生成的絡合物要有確定的組成,即,中心離子與絡合劑嚴格按一定比例化合;
。2)生成的絡合物要有足夠的穩(wěn)定性;
。3)絡合反應速度要足夠快;
。4)有適當的反應理論終點到達的指示劑或其它方法。
65.適合于作為滴定用的沉淀反應必須滿足以下要求?
(1)反應速度快,生成沉淀的溶解度。
。2)反應按一定的化學式定量進行;
。3)有準確確定理論終點的方法。
66.分析結果對可疑值應做如下判斷?
。1)在分析實驗過程中,已經知道某測量值是操作中的過失所造成的,應立即將此數據棄去;
(2)如找不出可疑值出現的原因,不應隨意棄去或保留,而應按照“4乘平均偏差法”或Q檢驗法來取舍。
67.選擇緩沖溶液應考慮以下原則?
。1)緩沖溶液對分析實驗過程沒有干擾;
(2)緩沖溶液有足夠的緩沖容量;
。3)組成緩沖溶液的pK酸值或pK堿值,應接近所需控制的pH值。
68.我國的標準分為哪幾類?
分為國家標準、行業(yè)標準、地方標準和企業(yè)標準四大類。
69.標準方法是否是最先進的方法?
標準方法并不一定是技術上最先進、準確度最高的方法,而是在一定條件下簡便易行,又具有一定可靠性、經濟實用的成熟方法,標準方法的發(fā)展總是落后于實際需要,標準化組織每隔幾年對已有的標準進行修訂,頒布一些新的標準。
70.原始記錄要求?
。1)要用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上,不應事后抄到本上;(藥研勘誤:制藥研發(fā)領域應采用簽字筆或鋼筆)
(2)要詳盡、清楚、真實地記錄測定條件、儀器、試劑、數據及操作人員;
。3)采用法定計量單位數據應按測量儀器的有效讀數位記錄,發(fā)現觀測失誤應注明;
。4)更改記錯數據的方法應在原數據上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數據。
71.三度燒傷的癥狀及救治方法?
損失皮膚全層,包括:皮下組織肌肉,骨骼,創(chuàng)面呈灰白色或焦黃色,無水泡痛,感覺消失。
救治方法:
可用消毒紗布輕輕包扎好,防止感染與休克,給傷者保暖和供氧氣,及時送醫(yī)院急救。
72.數字修約規(guī)則?
通常稱為“四舍六入五成雙”法則,四舍六入五考慮,即,當尾數≤4時舍去,尾數為6時進位,當尾數恰為5時,則應視保留的未位數是奇數還是偶數,5前為偶數應將5舍去,5前為奇數則將5進位。
73.電爐使用注意事項?
。1)電源電壓應與電爐本身規(guī)定的電壓相符;
。2)加熱的容器如是金屬制的,應墊一塊石棉網,防止金屬容器觸及電爐絲,發(fā)生短路和觸電事故;
。3)耐火磚爐盤凹槽中要經常保持清潔,及時清除灼燒焦糊物(清除時必須斷電)保持爐絲導電良好;
(4)電爐連續(xù)使用時間不應過長,過長會縮短爐絲使用壽命。
74.玻璃儀器的干燥方式有幾種?各是什么?
有三種,晾干,烘干,熱或冷風吹干。
75.在TBC測量中為什么使用石英比色皿?
因為,TBC測定是在485nm處,近紫外光區(qū),而石英玻璃能透過紫外線,所以,選用石英比色皿。
76.試樣的溶解方法有幾種?各是什么?
有兩種,溶解法和熔融法。
77.什么是天平的感量(分度值)?
感量是指天平平衡位置在標牌上產生一個分度變化所需要的質量值,單位毫克/分度。
78.減量法適于稱量哪些物品?
減量法減少被稱物質與空氣接觸的機會故適于稱量易吸水,易氧化或與二氧化碳反應的物質,適于稱量幾份同一試樣。
79.溫度、濕度和震動對天平有何影響?
天平室的溫度應保持在18~26℃內,溫度波動不大于0.5℃/h,溫度過低,操作人員體溫及光源燈炮熱量對天平影響大,造成零點漂移。天平室的相對濕度應保持在55~75%,最好在65~75%。濕度過高,如,在80%以上,天平零件特別是瑪瑙件吸附現象明顯,使天平擺動遲鈍,易腐金屬部件,光學鏡面易生霉斑。濕度低于45%,材料易帶靜電,使稱量不準確,天平不能受震動,震動能引起天平停點的變動,且易損壞天平的刀子和刀墊。
80.如果發(fā)現稱量質量有問題應從幾個方面找原因?
應從4個方面找原因,被稱物、天平和砝碼,稱量操作等幾方面找原因。
81.物質的一般分析步驟?
通常包括采樣,稱樣,試樣分解,分析方法的選擇,干擾雜質分離,分析測定和結果計算等幾個環(huán)節(jié)。
82.在滴定分析中用到三種準確測量溶液體積的儀器是什么?
滴定管,移液管和容量瓶。
83.酸式滴定管涂油的方法是什么?
將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內,向同一方向旋轉活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。
84.重量分析法?
是根據反應生成物的重量來確定欲測定組分含量的定量分析方法。
85.緩沖溶液?
是由弱酸及其鹽或弱堿及其鹽組成的具有一定PH值的溶液,當加入量的酸或堿時溶液的PH值不發(fā)生顯著的改變。
86.真實值?
客觀存在的實際數值。
87.酸堿滴定?
是利用酸堿間的反應來測定物質含量的方法,也稱中和法。
88.指示劑?
指容量分析中指示滴定終點的試劑。
89.砝碼?
是質量單位的體現,它有確定的質量,具有一定的形狀,用業(yè)測定其它物體的質量和檢定天平。
90.理論終點?
在滴定過程中,當滴加的標準溶液與待測物質按照化學反應式所示的講師關系定量地反應,反應完全時的這一點,稱理論終點。
91.滴定終點?
在滴定過程中,加入指示劑后,所觀察到反應完全時產生外部效果的轉變點。
92.什么叫溶液?
一種以分子,原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質中構成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液,溶液由溶質和溶劑組成。
93.溶解度?
即在一定溫度下,某種物質在100g溶劑中達到溶解平衡狀態(tài)時所溶解的克數。
94.系統(tǒng)誤差?
系統(tǒng)誤差又稱可測誤差,它是由分析過程中某些經常原因造成的,在重復測定是,它會重復表現出來,對分析結果影響比較固定。
95.偶然誤差?
偶然誤差又稱不可測誤差,或稱隨機誤差,它是由分析過程中不固定(偶然)原因造成的。
96.精密度?
精密度是指在相同條件下,幾次重復測定結果彼此相符合的程度。
97.相對標準偏差?
標準偏差在平均值中所占的百分率或千分率,稱為相對標準偏差。
98.簡述什么叫標準加入法?
標準加入法的做法是在數份樣品溶液中加入不等量的標準溶液,然后按照繪制標準曲線的步驟測定吸光度,繪制吸光度-加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。
99.玻璃儀器的洗滌
洗滌方法概括起來有下面幾種:
。1)用水刷洗:可以洗去可溶性物質,又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來;
。2)用去污粉或合成洗滌劑刷洗:能除去儀器上的油污;
。3)用濃鹽酸洗:可以洗去附著在器壁上的氧化劑,如二氧化錳;
。4)鉻酸洗液:將8g研細的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫熱的100mL濃硫酸中小火加熱,切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動,冷卻后儲于細口瓶中;
。5)含KMnO4的NaOH水溶液:將10gKMnO4溶于少量水中,向該溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉;
(6)鹽酸-酒精(1∶2)洗滌液:適用于洗滌被有機試劑染色的比色皿。比色皿應避免使用毛刷和鉻酸洗液。
洗凈的儀器器壁應能被水潤濕,無水珠附著在上面。
用以上方法洗滌后的儀器,經自來水沖洗后,還殘留有Ca2+、Mg2+等離子,如需除掉這些離子,還應用去離子水洗2~3次。
100.加熱方法
(1)酒精燈
酒精易燃,使用時注意安全,用火機點燃,而不要用另外一個燃著的酒精燈來點火,這樣做,會把燈內的酒精灑在外面,使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時,蓋上蓋子,使火焰熄滅,不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴,以免酒精揮發(fā)。 當需要往燈內添加酒精時,應把火焰熄滅,然后借助于漏斗把酒精加入燈內,加入酒精量為1/2~1/3壺);
。2)酒精噴燈
使用方法:
、偬砑泳凭
加酒精時關好下口開關,燈內貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。
、陬A熱
預熱盤中加少量酒精點燃,預熱后有酒精蒸氣逸出,便可將燈點燃。若無蒸氣,用探針疏通酒精蒸氣出口后,再預熱,點燃。
③調節(jié)
旋轉調節(jié)器調節(jié)火焰。
、芟
可蓋滅,也可旋轉調節(jié)器熄滅。
噴燈使用一般不超過30min。冷卻,添加酒精后再繼續(xù)使用。
(3)水浴
當要求被加熱的物質受熱均勻,而溫度不超過100℃時,先把水浴中的水煮沸,用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈,以承受各種器皿。
。4)油浴和沙浴
當要求被加熱的物質受熱均勻,溫度又需高于100℃時,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一個鋪有一層均勻的細沙的鐵盤。先加熱鐵盤,被加熱的器皿放在沙上。若要測量沙浴的溫度,可把溫度計插入沙中。
。5)電加熱
在實驗室中還常用電爐、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調節(jié)外電阻來控制。管式爐和馬福爐都可加熱到1000℃左右。