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相色譜檢測(cè)器的分類、原理及不同檢測(cè)器的應(yīng)用范圍!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-08-14
核心提示:待測(cè)組分經(jīng)色譜柱分離后,通過檢測(cè)器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器放大后,由記錄儀或微處理機(jī)得到色譜圖,
 待測(cè)組分經(jīng)色譜柱分離后,通過檢測(cè)器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器放大后,由記錄儀或微處理機(jī)得到色譜圖,根據(jù)色譜圖對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定性和定量分析。

氣相色譜監(jiān)測(cè)器根據(jù)其測(cè)定范圍可分為:

通用型檢測(cè)器:對(duì)絕大多數(shù)物質(zhì)能夠有響應(yīng);

選擇型檢測(cè)器:只對(duì)某些物質(zhì)有響應(yīng);對(duì)其它物質(zhì)無響應(yīng)或很小。

 

根據(jù)檢測(cè)器的輸出信號(hào)與組分含量間的關(guān)系不同,可分為:

濃度型檢測(cè)器:測(cè)量載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比,與單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量無關(guān)。

質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量流速變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的質(zhì)量成正比。

 

目前已有幾十種檢測(cè)器,其中最常用的是熱導(dǎo)池檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器(濃度型);火焰離子化檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器(質(zhì)量型)和氮磷檢測(cè)器等。

 

一.檢測(cè)器的性能指標(biāo)——靈敏度(高)、穩(wěn)定性(好)、響應(yīng)(快)、線性范圍(寬)

靈敏度——應(yīng)答值

單位物質(zhì)量通過檢測(cè)器時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)大小稱為檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。

靈敏度不能全面地表明一個(gè)檢測(cè)器的優(yōu)劣,因?yàn)樗鼪]有反映檢測(cè)器的噪音水平。由于信號(hào)可以被放大器任意放大,S增大的同時(shí)噪聲也相應(yīng)增大,因此,僅用S不能正確評(píng)價(jià)檢測(cè)器的性能。

檢測(cè)限(敏感度)

檢測(cè)限是檢測(cè)器的重要性能指標(biāo),它表示檢測(cè)器所能檢出的最小組分量,主要受靈敏度和噪聲影響。D 越小,表明檢測(cè)器越敏感,用于痕量分析的性能越好。

 在實(shí)際分析中,由于進(jìn)入檢測(cè)器的組分量很難確定(檢測(cè)器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個(gè)完整的色譜體系中)。

  線性范圍 

 

檢測(cè)器的線性范圍是指其響應(yīng)信號(hào)與被測(cè)組分進(jìn)樣質(zhì)量或濃度呈線性關(guān)系的范圍。通常用最大允許進(jìn)樣量QM與最小檢出量Q0的比值來表示。比值越大,檢測(cè)器的線性范圍越寬,表明試樣中的大量組分或微量組分,檢測(cè)器都能準(zhǔn)確測(cè)定。

 

二.(氫)火焰離子化檢測(cè)器

火焰離子化檢測(cè)器是根據(jù)氣體的導(dǎo)電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實(shí)而設(shè)計(jì)的。一般情況下,組分蒸汽不導(dǎo)電,但在能源作用下,組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導(dǎo)電。

火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu):該檢測(cè)器主要是由離子室、離子頭和氣體供應(yīng)三部分組成。結(jié)構(gòu)示意圖見下圖。

火焰離子化檢測(cè)器對(duì)電離勢(shì)低于H2的有機(jī)物產(chǎn)生響應(yīng),而對(duì)無機(jī)物、久性氣體和水基本上無響應(yīng),所以火焰離子化檢測(cè)器只能分析有機(jī)物(含碳化合物),不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。

 

三.電子捕獲檢測(cè)器

電子捕獲檢測(cè)器的結(jié)構(gòu):早期電子捕獲檢測(cè)器由兩個(gè)平行電極制成。現(xiàn)多用放射性同軸電極。在檢測(cè)器池體內(nèi),裝有一個(gè)不銹鋼棒作為正極,一個(gè)圓筒狀-放射源(3H、63Ni)作負(fù)極,兩極間施加流電或脈沖電壓。

電子捕獲檢測(cè)器是一種高選擇性檢測(cè)器。高選擇性是指只對(duì)含有電負(fù)性強(qiáng)的元素的物質(zhì),如含有鹵素、S、P、N等的化合物等有響應(yīng).物質(zhì)電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)靈敏度越高。

 

四. 火焰光度檢測(cè)器

火焰光度檢測(cè)器是利用在一定外界條件下(即在富氫條件下燃燒)促使一些物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光,通過波長(zhǎng)選擇、光信號(hào)接收,經(jīng)放大把物質(zhì)及其含量和特征的信號(hào)聯(lián)系起來的一個(gè)裝置。

火焰光度檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)

 

燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片(保護(hù)濾光片)及電源和放大器等。

當(dāng)含S、P化合物進(jìn)入氫焰離子室時(shí),在富氫焰中燃燒,有機(jī)含硫化合物首先氧化成SO2,被氫還原成S原子后生成激發(fā)態(tài)的S2*分子,當(dāng)其回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出350~430nm的特征分子光譜,最大吸收波長(zhǎng)為394nm。通過相應(yīng)的濾光片,由光電倍增管接收,經(jīng)放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測(cè)器對(duì)含S化合物不成線性關(guān)系而呈對(duì)數(shù)關(guān)系(與含S化合物濃度的平方根成正比)。

當(dāng)含磷化合物氧化成磷的氧化物,被富氫焰中的H還原成HPO裂片,此裂片被激發(fā)后發(fā)射出480~600nm的特征分子光譜,最大吸收波長(zhǎng)為526nm。因發(fā)射光的強(qiáng)度(響應(yīng)信號(hào))正比于HPO濃度。

 

 

編輯:songjiajie2010

 
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