通常選用共振吸收線為分析線,測定高含量元素時(shí),可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。As、Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū),火焰組分對其有明顯吸收,故用火焰原子吸收法測定這些元素時(shí),不宜選用共振吸收線為分析線。
2.狹縫寬度選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。原子吸收光譜分析中,光譜重疊干擾的幾率小,可以允許使用較寬的狹縫。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當(dāng)有其它的譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶內(nèi),吸光度將立即減小。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度,即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度。
3.空心陰極燈的工作電流選擇
空心陰極燈一般需要預(yù)熱10-30min才能達(dá)到穩(wěn)定輸出。燈電流過小,放電不穩(wěn)定,故光譜輸出不穩(wěn)定,且光譜輸出強(qiáng)度;燈電流過大,發(fā)射譜線變寬,導(dǎo)致靈敏度下降,校正曲線彎曲,燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是,在保證有足夠強(qiáng)且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下,盡量使用較低的工作電流。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的最大電流的一半至三分之二作為工作電流。在具體的分析場合,最適宜的工作電流由實(shí)驗(yàn)確定。
4.原子化條件的選擇
①火焰類型和特性:在火焰原子化法中,火焰類型和特性是影響原子化效率的主要因素。對低、中溫元素,使用空氣-乙炔火焰;對高溫元素,宜采用氧化亞氮-乙炔高溫火焰;對分析線位于短波區(qū)(200nm以下)的元素,使用空氣-氫火焰是合適的。對于確定類型的火焰,稍富燃的火焰(燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)計(jì)量)是有利的。對氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化學(xué)計(jì)量火焰(燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計(jì)量量相近)或貧燃火焰(燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計(jì)量)也是可以的。為了獲得所需特性的火焰,需要調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?/span>
②燃燒器的高度選擇:在火焰區(qū)內(nèi),自由原子的空間分布是不均勻,且隨火焰條件而改變,因此,應(yīng)調(diào)節(jié)燃燒器的高度,以使來自空心陰極燈的光束從自由原子濃度最大的火焰區(qū)域通過,以期獲得高的靈敏度。
③程序升溫的條件選擇:在石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行,以防止試液飛濺。灰化的目的是除去基體和局外組分,在保證被測元素沒有損失的前提下應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是,選用達(dá)到最大吸收信號的最低溫度作為原子化溫度。原子化時(shí)間的選擇,應(yīng)以保證完全原子化為準(zhǔn)。原子化階段停止通保護(hù)氣,以延長自由原子在石墨爐內(nèi)的平均停留時(shí)間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。
5.進(jìn)樣量選擇
進(jìn)樣量過小,吸收信號弱,不便于測量;進(jìn)樣量過大,在火焰原子化法中,對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),在石墨爐原子化法中,會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中,應(yīng)測定吸光度隨進(jìn)樣量的變化,達(dá)到最滿意的吸光度的進(jìn)樣量,即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。