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使用Xevo TQ-S和APGC大幅降低二噁英分析中的樣品殘留

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2014-07-24  來源:沃特世公司
核心提示: 使用Xevo TQ-S和APGC大幅降低二噁英分析中的樣品殘留
 
Adam Ladak,沃特世公司(美國馬薩諸塞州比佛利)
Kari Lynn Organtini和Frank L Dorman,賓夕法尼亞州立大學(xué)(美國賓夕法尼亞州)
 
目的
消除不同樣品之間的樣品殘留,確保對含有二噁英和呋喃的未知樣品實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量。
 
背景
當(dāng)有機(jī)化合物在含有氯的環(huán)境下燃燒時(shí),會(huì)產(chǎn)生二噁英和呋喃,例如PVC生產(chǎn)、紙張漂白過程,以及火山爆發(fā)等自然原因。二噁英是劇毒物質(zhì),并且具有親脂性,很容易在多種動(dòng)物體內(nèi)積累。它們還是潛在的誘變劑和致癌物質(zhì)。
 
Xevo TQ-S和大氣壓氣相色譜(APGC)組成了一個(gè)非常靈敏的檢測系統(tǒng),可以準(zhǔn)確測定出限制濃度的二噁英和呋喃。在分析未知濃度的樣品時(shí),可能會(huì)檢測到濃度非常高的化合物。因此,目標(biāo)化合物的存在會(huì)對下一次進(jìn)樣造成樣品殘留,進(jìn)而導(dǎo)致定量結(jié)果有誤。
 
將一臺(tái)配置分流/不分流進(jìn)樣器的APGC與Waters® Xevo TQ-S聯(lián)用,對樣品殘留進(jìn)行研究。進(jìn)樣器上安裝有一根單鵝頸不分流襯管。在進(jìn)樣前后進(jìn)行五次壬烷清洗。將來自惠靈頓實(shí)驗(yàn)室(安大略省圭爾夫)的CS 5標(biāo)準(zhǔn)品按1:10比例稀釋后注入,然后注入幾個(gè)壬烷空白樣。
 
樣品殘留顯著降低至0.007%,與原方法得出的數(shù)值相比減小了20倍,基本消除了假陽性結(jié)果的出現(xiàn)。
 
由峰高計(jì)算出初始樣品殘留為0.15%(圖2)。這一水平的樣品殘留會(huì)導(dǎo)致在批量分析中緊隨其后的樣品分析定量結(jié)果不準(zhǔn)確。為將樣品殘留降低至可接受水平,進(jìn)行了一系列實(shí)驗(yàn)。
 
解決方案
本研究中列出了幾種可能減少樣品殘留的方案:
*減少清洗過程的抽取/清除次數(shù)
*在襯管內(nèi)放置玻璃棉
*更改自動(dòng)進(jìn)樣器的注射器類型
*更改清洗溶劑
*使用不同襯管

 
對各種方法分別進(jìn)行測試,研究它們對1:10 CS5標(biāo)準(zhǔn)品與隨后進(jìn)樣的壬烷空白樣之間的樣品殘留響應(yīng)產(chǎn)生了怎樣的影響。結(jié)果顯示將清洗溶劑更換為甲苯和壬烷,同時(shí)使用Restek Uniliner襯管(表1)時(shí),樣品殘留的降幅最大。通過這兩個(gè)變化的結(jié)合,樣品殘留大幅降低至0.007%,與原始數(shù)值相比減小了20倍(圖3),基本上消除了假陽性結(jié)果的出現(xiàn)。




總結(jié)
為了確保在使用Xevo TQ-S和APGC分析二噁英和呋喃時(shí)實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量,應(yīng)采用正確的溶劑清洗方式和入口襯管。進(jìn)樣前后應(yīng)先用甲苯清洗五次,再用樣品稀釋液清洗五次。此外,入口還應(yīng)安裝Uniliner襯管。本實(shí)驗(yàn)成功應(yīng)用了RESTEK生產(chǎn)的頂部附近開孔Sky 4.0 mm內(nèi)徑的Drilled Uniliner入口襯管(部件號(hào)23311.1)。Uniliner設(shè)計(jì)可以最大程度減少樣品通路中的活性區(qū)域,減少進(jìn)樣口歧視現(xiàn)象。分析柱通過壓合密封直接與Uniliner襯管底部相連,避免樣品接觸到色譜柱入口下方進(jìn)樣器的任何部位,從而最大程度地降低了樣品殘留。
 
使用推薦配置進(jìn)行分析,可以在低檢出限下得到準(zhǔn)確可靠的二噁英和呋喃分析結(jié)果。
 
 

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 二噁英 樣品殘留 呋喃
 

 
 
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