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化驗員基礎(chǔ)知識四

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-02-04
核心提示:1.天平的主要技術(shù)指標?答:最大稱量,分度值,秤盤直徑和秤盤上方的空間。2.試樣的稱量方法?答:固定稱樣法,減量稱樣法,揮發(fā)
 1.天平的主要技術(shù)指標?

答:最大稱量,分度值,秤盤直徑和秤盤上方的空間。

 

2.試樣的稱量方法?

答:固定稱樣法,減量稱樣法,揮發(fā)性液體試樣的稱量。

 

3.分析工作對試樣的分解一般有哪三點要求?

答:試樣分解完全,試樣分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失,分解過程中不應(yīng)引入被測組分的干擾物質(zhì)。

 

4.引起化學試劑變質(zhì)的原因有哪五點?

答:氧化和吸收二氧化碳,溫度的影響,揮發(fā)和升華,見光分解,濕度的影響。

 

5.作為基準試劑具備的條件

答:純度高,組成與化學式相符,性質(zhì)穩(wěn)定,使用時易潮解,摩爾質(zhì)量較大。

 

6.溶液儲存時可能變質(zhì)的原因

答:玻璃與水或多或少的侵蝕,試劑瓶密封不好,見光分解,配位指示劑的聚合反應(yīng),揮發(fā)組分的揮發(fā)。

 

7.系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因?

答:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。

 

8.偶然誤差產(chǎn)生的因素?

答:環(huán)境溫度、濕度、氣壓的波動很小,儀器的性能有微笑變化,都會使分析結(jié)果在一定范圍。

 

9.提高分析結(jié)果準確度的方法?

答:選擇合適的分析方法,增加平行測定次數(shù),減少測量誤差,消除測定中的系統(tǒng)誤差。

 

10.消除系統(tǒng)中的測定誤差采取?

答:空白試驗,校準儀器,對照試驗。

 

11.有效數(shù)字的運算規(guī)則?

答:加減法:保留有效數(shù)字的位數(shù),以小數(shù)點位數(shù)最少的為準,既以絕對誤差最大的為準;

    乘除法:保留有效數(shù)字的位數(shù),以位數(shù)最少的數(shù)為準,既以相對誤差最大的為準。

 

12.進行滴定分析具備的三個條件是什么?

答:要有準確稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測量溶液體積的器皿,要有能進行滴定的標準溶液,要有準確確定化學計量點的指示劑。

 

13.化學計量點:在滴定過程中,滴定與被測組分按照滴定反應(yīng)方程式所示計量關(guān)系定量的完全反應(yīng)時稱為化學計量點。

 

14.指示劑:指示化學計量點到達而能改變顏色的一種輔助試劑。

 

15.滴定終點:因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點。

 

16.酸堿定義:指出在水溶液中凡是能產(chǎn)生H+的物質(zhì)叫做酸,能產(chǎn)生OH-離子的叫堿,酸堿反應(yīng)的實質(zhì)是H+和OH-結(jié)合成水的過程。

 

17.配位滴定:利用形成配合物反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法稱為配位滴定,又稱絡(luò)合滴定。

 

18.自身指示劑:有些標準溶液本身有顏色,可利用自身顏色的變化指示終點,而不必另外加指示劑,例如高錳酸鉀溶液。

 

19.專屬指示劑:碘與淀粉反應(yīng)生成藍色化合物,因此在碘量法中就用淀粉作為指示劑,淀粉就稱為碘量法的專屬指示劑。

 

20.變色范圍(指示劑的):從指示劑開始變色到變色終了的范圍。

 

21.緩沖溶液:加入溶液中能控制pH值或氧化還原電位僅發(fā)生可允許變化的溶液。

 

21.有效數(shù)字:實際能測到的數(shù)字,即保留末一位不準確數(shù)字,其余數(shù)字均為準確數(shù)字。

 

23.恒重:同一物體經(jīng)過兩次熱處理并冷卻后稱量之差小于0.0003g。

 

24.質(zhì)量恒定:指灼燒或烘干,并于干燥器中冷卻至室溫后稱量,重復(fù)進行至最后兩次稱量之差不大于0.0003g時,即為質(zhì)量恒定。

 

25.系統(tǒng)誤差:由某些比較固定的原因引起的,有一定規(guī)律性的,對測定值影響比較固定,能夠校正的誤差。

 

26.終點:用指示劑或終點指示器判斷滴定過程中化學反應(yīng)終了時的點。

 

27.酸式滴定管的涂油方法?

答:將活塞取下,用干凈的軟紙或布將活塞和活塞套內(nèi)壁擦干凈,清除孔內(nèi)油污,蘸取少量凡士林或活塞脂,在活塞兩頭涂上薄薄一層油脂,活塞孔旁不要涂油,以免堵塞塞孔。涂完將活塞放回套內(nèi),同方向旋轉(zhuǎn)幾周,使油脂分布均勻,呈透明狀,然后在活塞尾部套一段乳膠管,以防活塞脫落。

 

28.在分析天平上稱樣時,可否將手較長時間伸入天平內(nèi)加減樣品?為什么?

答:不可以,將手長時間升入天平內(nèi)加樣品是不允許的,因為手的溫度一般高于室溫,手長時間伸入天平內(nèi)會使手一側(cè)天平盤上方溫度升高,從而加大了天平兩臂的不等臂誤差。天平橫梁受溫度影響較大,故將手伸入天平內(nèi)加樣品是不規(guī)范的。

 

29.天平的使用規(guī)則有哪些?

答:①天平必須安放在合乎要求的儀器室內(nèi)的穩(wěn)定平臺上。

   ②天平使用前一般要預(yù)熱15~30分鐘。

   ③天平的開關(guān)、取放物品要輕開輕關(guān)、輕拿輕放。

   ④稱量物不要直接放在天平盤上,而且稱量物必須放在稱盤中部。

   ⑤天平的門不得隨意打開,讀數(shù)時天平的門必須全部關(guān)上。

   ⑥熱的物體不能放進天平內(nèi)稱量,應(yīng)將微熱的物體放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫再進行稱量。

   ⑦有腐蝕性或吸濕性的物體,必須放在密閉的稱量瓶中才能稱量。

   ⑧稱量物的重量不能超過天平的最大負載。

   ⑨在同一試驗中,多次稱量必須使用同一臺天平。

   ⑩嚴禁用手直接拿被稱物體或稱量瓶。

 

30.在進行比色分析時,為什么有時要求顯色后放置一段時間再比,而有些分析卻要求在規(guī)定的時間內(nèi)完成比色?

答:因為有些物質(zhì)的顯色反應(yīng)較慢,需要一定時間才能完成,溶液的顏色也才能達到穩(wěn)定,故不能立即比色。而有些化合物的顏色放置一段時間后,由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發(fā)、光的照射等原因,會使溶液顏色發(fā)生變化,故應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)完成比色。

 

31.什么是空白試驗?

答:空白試驗是指在不加試樣的情況下,按實驗分析規(guī)程在同樣的操作條件下進行測定,所得結(jié)果的數(shù)值稱為空白值。

 

32.如何向洗凈的滴定管中裝溶液?

答:向準備好的滴定管中裝入10mL滴定溶液,然后橫持滴定管,慢慢轉(zhuǎn)動,使溶液與管壁全部接觸,直立滴定管,將溶液從管尖放出,如此反復(fù)3次,即可裝入滴定溶液至零刻度以上,調(diào)解初始讀數(shù)時應(yīng)等待1~2min。

 

33.分析工作中如何減少測定中的系統(tǒng)誤差和隨機誤差(偶然誤差),以提高分析結(jié)果的準確度?

答:(1)增加測定次數(shù),減少隨機誤差。

    (2)進行比較試驗,減少系統(tǒng)誤差:

a.作對照分析,取得校正值以校準方法誤差;

b.空白試驗,取得空白值以校準試劑不純引起的誤差;

c.校正儀器,使用校正值以消除儀器本身缺陷造成的誤差;

d.選擇準確度較高的方法;

e.使用標準物質(zhì)或控制樣。

 

34.作為“基準物”應(yīng)具備哪些條件?

(1)純度高。含量一般要求在99.9%以上,雜質(zhì)總含量不得大于0.1%。

(2)組成(包括結(jié)晶水)與化學式相符。

(3)性質(zhì)穩(wěn)定。在空氣中不吸濕,加熱干燥時不分解,不與空氣中氧氣、二氧化碳等作用。

(4)使用時易溶解。

(5)摩爾質(zhì)量較大,這樣稱樣量多可以減少稱量誤差。

 

35.化學試劑中毒一般通過哪三個途徑?

答:通過呼吸道中毒、通過消化道中毒、通過皮膚或五官粘膜受刺激。

 

36.化驗室發(fā)生呼吸系統(tǒng)中毒應(yīng)采取哪些措施進行急救?

答:應(yīng)迅速是中毒者離開現(xiàn)場,移到通風良好的環(huán)境中,使中毒者吸入新鮮空氣,如有昏迷休克、虛脫或呼吸機能不全時,可人工協(xié)助呼吸,化驗室如有氧氣,可給予氧氣,如有可能,給予喝興奮劑,如濃茶、咖啡等。

 

37.哪些物質(zhì)屬于易燃、易爆物質(zhì)?

答:大體可分為六大類:爆炸性物質(zhì);易燃和可燃液體;易燃和助燃氣體;遇水和空氯能自燃的物質(zhì);氧化劑(能形成爆炸混合物或能引起燃燒的物質(zhì));易燃物體。

 

38.電子天平放置場所的理想條件與要求?

答:1)電子天平理想的放置條件是室溫20±2℃,相對濕度45%RH—60%RH;

2)天平臺要求堅固,具有抗震及減震性能;

3)不受陽光直射,遠離暖氣與空調(diào);

4)不要將天平放在帶磁設(shè)備附近,避免塵埃和腐蝕性氣體。

 

39.分析工作對試樣分解的一般要求?

答:1)試樣應(yīng)分解完全;

2)試樣分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失;

3)分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。

 

40.分析化學的任務(wù)和作用?

答:分析化學主要包括定性分析和定量分析。定性分析的任務(wù)是確定物質(zhì)是由哪些元素、離子、官能團或化合物組成;定量分析的任務(wù)是測定物質(zhì)中有關(guān)組分的相對含量。

 

41.如何提高分析結(jié)果準確度?

答:1)選擇合適的分析方法;

2)增加平行測定的次數(shù);

3)減小測量誤差;

4)消除測定中的系統(tǒng)誤差。

 

42.減少系統(tǒng)誤差可以采取哪些措施?

答:對照試驗、空白試驗、儀器校正、方法校正。

 

43.接近滴定終點時,滴定操作要注意哪些問題?

答:放慢滴定的速度,并不斷攪拌,注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化。

 

44.空白試驗和對照試驗在實際分析中有何重要意義?

答:空白試驗的目的在于檢驗試劑或蒸餾水是否含有被檢定的離子;對照試驗的目的在于檢驗試劑是否失效,以及反應(yīng)條件是否正確。

 

45.試樣的稱量方法主要有哪幾種?

答:1)固定稱量法;  2)減量法稱量;  3)揮發(fā)性液體試樣的稱量。

 

46.滴定分析法一般可分為哪幾類?

答:1)酸堿滴定;  2)配位滴定;   3)氧化還原滴定;    4)沉淀滴定。

 

47.什么是標準溶液?標準溶液配制有哪幾種方法?

答:已知準確濃度的溶液叫做標準溶液。標準溶液配制方法有直接配制法和標定法。

 

48.采樣的重要性?

答:一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制樣的一些基本知識是很重要的,如果采樣和制樣方法不正確,即使分析工作做得非常仔細和正確也毫無意義,有時甚至給生產(chǎn)科研帶來很壞的后果。

 

49.濃硫酸用水稀釋時,應(yīng)該怎樣操作?

答:配制硫酸時,必須在燒杯和錐形瓶等耐熱容器內(nèi)進行,且將濃硫酸緩緩加入到水中。

 

50.檢驗中的正確記錄主要指什么?何為有效數(shù)字?

答:1)正確記錄是指正確記錄數(shù)字的位數(shù),因為數(shù)據(jù)的位數(shù)不僅表示數(shù)字的大小,也反映測量的準確程度;2)有效數(shù)字就是實際能測得的數(shù)字。

 

51.何為重量分析法?

答:重量分析法也稱稱量分析法,一般是將被測組分從試樣中分離出來,轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式后進行稱量,由稱得的物質(zhì)的質(zhì)量計算被測組分的含量。

 

52.何為滴定分析法?

答:根據(jù)化學反應(yīng)中所消耗標準溶液的體積和濃度來求出被測組分含量的方法。

 

53.物質(zhì)的一般分析過程通常包括哪幾個步驟?

答:包括采樣、稱樣、試樣分解、分析方法的選擇、干擾雜質(zhì)的分離、分析測定和結(jié)果計算等幾個環(huán)節(jié)。

 

54.什么是準確度?什么是精密度?分別以什么表示?

答:1)準確度指測定值與真實值之間相符合的程度。準確度的高低常以誤差來表示。

2)精密度是指相同條件下n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示。

 

55.制備試樣分哪幾個步驟?常用的手工縮分四分法如何操作?

答:制備試樣分為破碎、過篩、混勻、縮分4個步驟。

 

56.四分法:將樣品充分混勻,堆成圓錐形,將它壓成圓餅狀,通過中心按十字形切為四等份,棄去任意對角的2份,保留2份,1份作為分析試樣,另一份作為留樣,根據(jù)樣品量決定重復(fù)上述步驟的次數(shù)。

 

57.原始記錄的要求?

答:1)要用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本子上,不應(yīng)事后寫回憶或轉(zhuǎn)抄;

2)要詳盡、清楚、真實地記錄測定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員;

3)采用法定計量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測定儀器的有效讀數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測失誤應(yīng)注明;

4)更改記錯數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù),由更改人簽章。

 

58.重量分析中“恒重”指的是什么?怎樣才算是恒重?

答:恒重:經(jīng)第一次烘干、冷卻、稱量后,通過連續(xù)對每次15分鐘的烘干,然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量。當連續(xù)2次稱量之差小于0.0002克時, 即達到恒重。

 

59.向滴定管注入標準溶液前,滴定管內(nèi)為什么不能殘留有水?

答:若滴定管內(nèi)殘留有水,注入的標準溶液將會被稀釋,滴定到終點時,消耗的標準溶液的體積超過實際數(shù),而使測定結(jié)果偏高。

 

60.數(shù)字修約規(guī)則?

答:通常稱為“四舍六入五成雙”法則,四舍六入五考慮,即當尾數(shù)≤4時舍去,尾數(shù)≥6時進位,當尾數(shù)恰為5時,則應(yīng)視保留的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù),5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去,5前為奇數(shù)則將5進位。

 

61.引起化學試劑變質(zhì)的原因?

答:化學試劑變質(zhì)的原因主要有以下幾點:

1)氧化和吸收二氧化碳;2)濕度的影響;3)揮發(fā)和升華;4)見光分解;5)溫度的影響。

 

62.滴定分析中,加入指示劑的量對測定結(jié)果有無影響,為什么?

答:有影響。因為指示劑要消耗試劑,太多不但影響分析結(jié)果的準確性,還要造成浪費,使顏色變化不明顯,太少顏色太淺,變色也不明顯。

 

63.影響化學反應(yīng)速率的主要因素有哪些?

答:反應(yīng)物的性質(zhì)是決定化學反應(yīng)速率的主要因素。此外,反應(yīng)物的濃度、壓強、溫度和催化劑對化學反應(yīng)的速率也有影響。

 

64.化學試劑的使用注意事項?

答:1)應(yīng)熟知常用化學試劑的性質(zhì);2)要注意保護試劑瓶的標簽;3)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑,取出的試劑不可倒回原瓶;4)不可用鼻子對準試劑瓶口猛吸氣,絕對不可用舌頭品嘗試劑。

 

65.簡述有效數(shù)字運算規(guī)則?

答:在加減法運算中,以小數(shù)點后位數(shù)最少的為準保留有效數(shù)字的位數(shù),即以絕對誤差最大的為準;在乘除法運算中,以有效數(shù)字位數(shù)最少的為準保留有效數(shù)字的位數(shù),即以相對誤差最大的為準。

 

66.滴定管的讀數(shù)規(guī)則是?

答:1)讀數(shù)時滴定管垂直向下;2)初讀、終讀方法一致;3)讀數(shù)時等待1~2min;4)讀數(shù)讀到小數(shù)點后兩位。

 

67.酸式滴定管的涂油方法?

答:將活塞取下,用干凈的軟紙或布將活塞和活塞套內(nèi)壁擦干凈,清除孔內(nèi)油污,蘸取少量凡士林或活塞脂,在活塞兩頭涂上薄薄一層油脂,活塞孔旁不要涂油,以免堵塞塞孔。涂完將活塞放回套內(nèi),同方向旋轉(zhuǎn)幾周,使油脂均勻分布,呈透明狀,然后在活塞尾部套一段乳膠管,以防活塞脫落。

 

68.濃H2SO4、濃HCl、固體NaOH能否久置于空氣中?

答:濃H2SO4,具有強烈的吸水性,久置空氣中會吸收空氣中的水,被稀釋;濃HCl中的氯化氫易揮發(fā),會污染環(huán)境,久置空氣中會變;固體NaOH具有強烈的吸水性,久置空氣中會吸收空氣中的水,溶解成液堿,且還會和空氣中的二氧化碳等氣體反應(yīng);因此均不能久置于空氣中。

 

69.什么是緩沖溶液?

答:緩沖溶液是一種能對溶液的酸度起穩(wěn)定作用的溶液。向緩沖溶液中加入少量弱酸、弱堿或?qū)⑷芤荷约酉♂,溶液的酸度基本保持不變,這種作用叫做緩沖作用,具有這種緩沖作用的溶液稱為緩沖溶液。

 

70.儀器分析法與化學分析法的特點分別是什么?

答:儀器分析法的特點是快速、靈敏,能測定低含量組分及有機物結(jié)構(gòu)等。化學分析法的特點是所用儀器簡單、方法成熟、適合常量分析。

 

71.什么是系統(tǒng)誤差?什么是偶然誤差?它們是怎樣產(chǎn)生的?

答:1)系統(tǒng)誤差又稱可測誤差,是由分析操作過程中的某些經(jīng)常原因造成的,產(chǎn)生的原因有:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。

2)偶然誤差又稱隨機誤差,是指測定值受各種因素的隨機變動而引起的誤差,產(chǎn)生的原因有:環(huán)境溫度、濕度、氣壓的微小波動、儀器性能的微小變化等。

 

72.備樣的作用是什么?

答:1)復(fù)核備檢;2)比對儀器、試劑、實驗方法是否有分析誤差,跟蹤檢驗;3)考核分析員檢驗數(shù)據(jù),對照樣品;4)研究產(chǎn)品穩(wěn)定作用。

 

73.按化學品的危險特性,我國將危險化學品分哪幾類?

答:1)爆炸品;2)壓縮氣體和液化氣體;3)易燃液體4)易燃固體、自燃物品和遇濕易燃物品;5)氧化劑和有機過氧化物;6)有毒品;7)放射性物品;8)腐蝕品。

 

74.使用分光光度計的注意事項?

答:1)連續(xù)使用時間不宜過長, 不應(yīng)超過2小時,若需繼續(xù)使用最好間歇0.5小時;2)要正確拿比色皿,拿毛玻璃面,使用后洗凈并倒置晾干,注意保護比色皿的透光面,使其不受損壞或產(chǎn)生劃痕,以免影響透光率;3)注意儀器不能受潮,應(yīng)經(jīng)常烘干或更換單色器;4)在移動儀器時,應(yīng)注意小心輕放。

 

75.在酸堿滴定中,指示劑用量對分析結(jié)果有什么影響?

答:常用的酸堿指示劑本身就是一些有機弱酸或弱堿,因此,在滴定中也會消耗一些滴定劑或樣品溶液,從而給分析帶來誤差,而且指示劑用量過多或濃度過高會使終點顏色變化不明顯。因此,在不影響終點變化靈敏度的前提下,一般用量少一些為好。

 

76.電子天平稱樣時不穩(wěn)定,數(shù)字不停的跳動,分析有哪些原因造成?

答:1)電壓不穩(wěn)定;2)干燥劑失效;3)樣品具有吸濕性;4)樣品溫度未達到天平室室溫;5)天平稱盤底座下有物質(zhì);6)稱樣物未放置于稱盤中央;7)周圍有震動;8)天平室有氣流影響。

 

77.根據(jù)被測組分分離方法不同,重量分析法分幾種方法?

答:1)沉淀稱量法。將被測組分以沉淀的形式分離出來,經(jīng)過過濾、洗滌、烘干或灼燒,最后由稱得的質(zhì)量計算被測組分含量,這是重量分析中的主要方法;

2)氣化法。利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì),通過加熱等方法使被測組分揮發(fā)逸出,然后根據(jù)試樣減少的質(zhì)量計算該組分的含量;

3)電解法。通過電解法,將被測金屬離子在電極上析出,然后通過稱量析出金屬的質(zhì)量計算其含量。

 

78.什么是稱量誤差?由哪幾點原因造成稱量誤差?

答:稱量誤差:稱量同一物體的質(zhì)量,不同天平、不同操作者有時稱量結(jié)果不完全相同。即測量值與真值之間有誤差存在。造成的原因有以下幾方面:

1)被稱物情況變化的影響;2)天平和砝碼的影響;3)環(huán)境因素的影響;4)空氣浮力的影響;5)操作者造成的誤差。

編輯:songjiajie2010

 
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