我國在糧食、蔬菜、水果、茶葉上的農(nóng)藥用量居高不下,而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)殘留超標(biāo),影響消費者食用安全,嚴(yán)重時會造成消費者致病、發(fā)育不正常,甚至直接導(dǎo)致中毒死亡。因此,農(nóng)藥殘留的檢測對人類健康有著很大的必要性。下面簡單介紹一下農(nóng)藥殘留測定的實驗步驟:
1樣品制備
1、樣本應(yīng)在冷凍狀態(tài)下運送和保存,并避免在運送期間解凍,樣品儲存一般需在-20℃,樣品提取濃縮液儲存應(yīng)在0~5℃。
2、樣品檢測前需混勻,可用粉碎機攪拌混勻,顆粒盡量小。
3、粉碎前應(yīng)保持半冷凍狀態(tài),以免待測成分隨水分流失。
2提取
稱量樣品和加入緩沖液數(shù)量要精確;提取過程中要振蕩,靜置時間不要過短,也不要過長,以3 min為宜;測定要注意選用上清液,移入比色瓶中的數(shù)量要精確。
3凈化
凈化是將樣本中待測農(nóng)藥與干擾雜質(zhì)分離的步驟。原則是盡量完全除掉干擾雜質(zhì),而又使待測農(nóng)藥損失盡量少。
4提取
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮
這是一種快速的、針對大體積溶液的濃縮方法。由于一般都在抽真空的條件下進行,因此濃縮的速度很快。
2.氨吹濃縮
目前在SPE小柱凈化中,一般的溶劑體積較小,這時使用氨吹濃縮是比較方便的方法。氨吹濃縮時,水浴溫度、氣體流量等也會影響回收率。
5上機檢測
樣品制備好后,根據(jù)農(nóng)殘類型,選擇不同人儀器設(shè)備進行檢測。有機氯農(nóng)殘用配ECD檢測器的氣相色譜儀進行測定,有機磷農(nóng)殘用配有FPD、NPD檢測器的氣相色譜儀進行測定。氨基甲酸酯類農(nóng)殘用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀進行測定。氣質(zhì)聯(lián)用儀和液質(zhì)聯(lián)用儀可進行33項農(nóng)藥多殘留等的測定。
文章來源于網(wǎng)絡(luò),轉(zhuǎn)載僅為分享知識,如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除。