標準物質是化學實驗室質量管理的關鍵環(huán)節(jié)之一,在ISO 17025:2017中對標準物質的存放、核查、使用等方面做了詳細的要求與規(guī)定。
標準物質的存放要保證貯存的環(huán)境條件,當標準物質存放失當時,可能會造成其變性、分解、失效,若使用了這樣的標準物質,會嚴重影響實驗結果的質量。
同時,存放的位置、方式、順序還應該按照實驗室的使用習慣進行設置,否則需要使用時尋找起來不僅浪費時間降低工作效率,同時還可能會發(fā)生由于擺放混亂誤拿誤用的不良后果。
今天在這里,就和大家分享一下有關于標準物質采購、存放以及使用過程中的管理心得,以供大家交流學習。
標準物質采購進實驗室后的第一步,需要做有針對性的驗收。驗收時常見的一些確認工作有:
1、檢查標準物質包裝是否完好。
2、檢查CAS號是否與預期采購的標準物質相匹配。
3、核驗標準物質與其盒內裝的證書是否相匹配。
4、確定證書內容信息是否正確。
5、查看標準物質的有效期是否正常。
6、查驗容器內是否含有所需物質。
7、檢查容器內物質性狀是否變化。
8、明確有沒有特殊的貯存條件要求。
標準物質介紹
驗收通過的標準物質,我們會及時貼好表示其使用狀態(tài)的三色簽,以便試驗使用時迅速準確的掌握當前標準物質的使用情況。
并且每次取用、放回時都可以快速瀏覽確認相關標準物質的庫存,做到心中有數(shù),保證常用標準物質的安全庫存,并能及時采購。
在實驗室中使用的標準物質通常有很多種類,性狀也各不相同,比如固態(tài)粉末狀,液態(tài)有色或無色狀,等等。
貯存條件一般可分為冷凍、冷藏、室溫。還有一些特殊儲存要求,譬如說易分解的物質需要避光放在棕色瓶內,配置使用時也需要注意到這個問題。
目前我們可以把使用的常見標準物質分為有機、無機兩大類,根據(jù)標準物質的類型采用不同字母進行分類,再進一步用編號進行區(qū)分。
這里簡單列舉字母編號的方法,供大家參考使用。比如在食品實驗室中會用到很多農藥標準物質,由于農藥類型有幾大類,可以按常見的分類方式歸類為:
氨基甲酸酯類、有機磷類、有機氯類、菊酯類等等,然后通過字母加數(shù)字進行編號:
氨基甲酸酯類 N001 、N002 、N003……
有機磷類 P001、P002、P003、P004……
有機氯類 X001、X002、X003……
菊酯類 Z001、Z002、Z003……
這樣一來,即使實驗室的標準物質再多,我們也不怕弄亂了,分類完成后就可以按照順序擺放在標準物專用試管架中,分別根據(jù)儲藏要求放入室溫、冷藏、冷凍的專用冰箱內,平時使用完后及時歸還到原來的位置,易于平時查找。
相對特殊的液體標準物質本身量小配置的有機試劑又極易揮發(fā)的,我們可以分裝在200uL襯管內置于2mL棕色自動進樣瓶內,置于冷凍條件下保存。
標準物質期間核查
標準物質的日常管理中,重中之重就是要制定期間核查計劃并按時完成,對于核查結果不滿足使用要求或已過期的標準物質,需要進行作廢處理,填寫標準物質相關的核查、處理記錄,統(tǒng)一匯總歸檔。
標準物質期間核查的方法亦有很多種,推薦幾種方法供大家參考:
1)對于不穩(wěn)定的標準物質,盡量購買小包裝的,一次性用完,即對不穩(wěn)定的標準物質盡量不要長時間使用;無需期間核查。
2)比對證明:
a)購買新的標準物質與已經(jīng)開封使用的進行量值比對;
b)送有資質的檢測或校準機構進行數(shù)值確認;
c)進行實驗室間的量值比對。
3)近期參加能力驗證且結果滿意的樣品,參加完能力驗證在穩(wěn)定期內可作為質控樣品使用;
4)采用質量控制圖進行趨勢檢查;
5)利用同步穩(wěn)定性方法進行期間核查:
將自行配置的標準儲備液或工作液等份,分裝于棕色進樣小瓶中,一半儲存于參考低溫,一半儲存于常規(guī)儲存溫度,待使用時同時拿出兩個溫度下的樣品,以低溫樣品為標準對常規(guī)儲存樣品進行核查,隨著數(shù)據(jù)積累得出一套試用期報告;
對于過期的標準物質要取出單獨存放,可以用新配置的標準物質進行比對,測定結果偏差不能超過10%,否則要予以作廢處理。
標準物質配置過程的不同的方法
因標準物質自身的物理特性、化學特性及生物學特性不同,加之實驗的目的、要求、量級的不同,因此標準物質在配置使用過程中,不同的需求,導致標準物質配置過程也會有不同的方法,常見的幾種配置方法如下:
(1)一般標準物質采用直接稱量法配置
a.取出要配置的標準物質小瓶放置至其恢復室溫,準備稱量工具(合適量程的容量瓶、吸管或藥匙、紙筆、以及毛刷、衛(wèi)生紙、打開天平預熱);
b.在天平旁邊放一張白紙,將標準物質、藥匙或吸管、毛刷等稱量工具置于白紙上,待5位天平穩(wěn)定后(一般開機后預熱30min),放入10ml干凈容量瓶,關閉玻璃門,歸零;
c.用藥匙取適量固體標準物質,呈液態(tài)時用移液槍吸取,小心放入容量瓶內,盡量深入容量瓶底部,關閉玻璃門,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)W1(讀數(shù)接近10mg);
d.先加入5mL左右的稀釋溶劑,輕輕晃動容量瓶,使標準物質完全溶解后,用溶劑定容至容量瓶刻度線,塞緊瓶塞,來回搖晃幾次,使其混合均勻;
e.轉移溶液至實蓋棕色瓶中,計算標準溶液的實際濃度C1,并貼上標簽;
f.天平刷清掃天平內外殘余物,對天平周圍進行清潔工作。
(2)貴重,量小的標準物質
輕敲瓶蓋,甩動瓶子,盡量使物質聚集到平底,瓶蓋上無殘留
擦拭瓶子和蓋子,撕下標簽,必要時用甲醇擦拭殘余黏膠,待其晾干,恢復室溫;
稱量整個瓶子,記錄數(shù)據(jù)W1;
用合適的溶劑(高溶解度、易揮發(fā))將瓶內產(chǎn)品溶解,少量多次,蕩洗,轉移溶液至容量瓶;
蕩洗時連同瓶蓋一起;
氮吹時瓶內無溶劑殘留,使內壁干燥,待瓶子恢復至室溫;
在同一臺天平上稱量空瓶重量連同瓶蓋,記錄數(shù)據(jù)W2;
兩次稱重的差量W2-W1,即為容量瓶中溶解的產(chǎn)品的質量;
用溶劑定容至容量瓶刻度線,搖勻,計算所配標液的濃度;
轉移溶液至實蓋棕色瓶中,貼上標簽;(標簽要記錄的有標準物質名稱,標準物質編號,標準物質的濃度及單位,配置日期,有效期限)
(3)易揮發(fā)的標準物質
容易揮發(fā)的標準物質,在容量瓶內預先加入少量的溶劑,加入過程中不能碰壁,否則會導致天平讀數(shù)不穩(wěn),易變動;
等待1-2min后,放入5位天平內,關好玻璃窗,記錄數(shù)據(jù)W1,歸零;
快速稱取被稱量的標準物質,記錄讀數(shù)W2,并歸零;
取出容量瓶,記錄讀數(shù)W3;
驗證稱量的準確性W1+W2與W3的差值越趨近于零,說明稱量過程越準確;
用溶劑定容至容量瓶刻度線,計算所配標液的濃度;
轉移溶液至實蓋棕色瓶中,貼上標簽。
標準物質儲備液的配置及注意事項
1、固態(tài)標準物質濃度計算時乘以標準物質的純度,計算公式如下:
其中, C1:儲備液的最終濃度mg/L;
W1: 稱取標準物質的質量mg;
10 定容體積,mL。
2、稱取10 mg標準物質時,因取用量少,且容量瓶口徑小,一般用一次性吸管,將細端剪出凹槽,用其作為藥匙使用;
3、標準物質取出后應先恢復至室溫再進行稱量;同理,儲備液及工作液也應取出恢復室溫后再開始使用;
4、標準物質開封后,應在瓶身標注編號及開封日期;
5、配置溶劑選取色譜純;
6、最先考慮直接稱量法,因其誤差最。
7、稀釋標液時,移液體積不小于10微升;
8、標準物質配置過程中應及時認真填寫標準物質配置記錄及儲備液稀釋記錄,保證其配置的標液相關信息以及濃度與填寫的記錄一致;
9、標簽內容應標明:標準物質編號及中文,濃度,有效期及配置日期,配置人;
10、在配置易揮發(fā)標準物質時,稱量樣品質量不小于100Mg,以減少誤差。
以上這些都是自己平時在做實驗中總結出能提高工作效率同時也能減少出錯的實戰(zhàn)經(jīng)驗,寫出來希望能給大家提供幫助,同時也希望同仁們多多提出建議,相互溝通交流,在日后的實驗過程中能有更好的突破,謝謝大家。
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標準物質的存放要保證貯存的環(huán)境條件,當標準物質存放失當時,可能會造成其變性、分解、失效,若使用了這樣的標準物質,會嚴重影響實驗結果的質量。
同時,存放的位置、方式、順序還應該按照實驗室的使用習慣進行設置,否則需要使用時尋找起來不僅浪費時間降低工作效率,同時還可能會發(fā)生由于擺放混亂誤拿誤用的不良后果。
今天在這里,就和大家分享一下有關于標準物質采購、存放以及使用過程中的管理心得,以供大家交流學習。
標準物質采購進實驗室后的第一步,需要做有針對性的驗收。驗收時常見的一些確認工作有:
1、檢查標準物質包裝是否完好。
2、檢查CAS號是否與預期采購的標準物質相匹配。
3、核驗標準物質與其盒內裝的證書是否相匹配。
4、確定證書內容信息是否正確。
5、查看標準物質的有效期是否正常。
6、查驗容器內是否含有所需物質。
7、檢查容器內物質性狀是否變化。
8、明確有沒有特殊的貯存條件要求。
標準物質介紹
驗收通過的標準物質,我們會及時貼好表示其使用狀態(tài)的三色簽,以便試驗使用時迅速準確的掌握當前標準物質的使用情況。
并且每次取用、放回時都可以快速瀏覽確認相關標準物質的庫存,做到心中有數(shù),保證常用標準物質的安全庫存,并能及時采購。
在實驗室中使用的標準物質通常有很多種類,性狀也各不相同,比如固態(tài)粉末狀,液態(tài)有色或無色狀,等等。
貯存條件一般可分為冷凍、冷藏、室溫。還有一些特殊儲存要求,譬如說易分解的物質需要避光放在棕色瓶內,配置使用時也需要注意到這個問題。
目前我們可以把使用的常見標準物質分為有機、無機兩大類,根據(jù)標準物質的類型采用不同字母進行分類,再進一步用編號進行區(qū)分。
這里簡單列舉字母編號的方法,供大家參考使用。比如在食品實驗室中會用到很多農藥標準物質,由于農藥類型有幾大類,可以按常見的分類方式歸類為:
氨基甲酸酯類、有機磷類、有機氯類、菊酯類等等,然后通過字母加數(shù)字進行編號:
氨基甲酸酯類 N001 、N002 、N003……
有機磷類 P001、P002、P003、P004……
有機氯類 X001、X002、X003……
菊酯類 Z001、Z002、Z003……
這樣一來,即使實驗室的標準物質再多,我們也不怕弄亂了,分類完成后就可以按照順序擺放在標準物專用試管架中,分別根據(jù)儲藏要求放入室溫、冷藏、冷凍的專用冰箱內,平時使用完后及時歸還到原來的位置,易于平時查找。
相對特殊的液體標準物質本身量小配置的有機試劑又極易揮發(fā)的,我們可以分裝在200uL襯管內置于2mL棕色自動進樣瓶內,置于冷凍條件下保存。
標準物質期間核查
標準物質的日常管理中,重中之重就是要制定期間核查計劃并按時完成,對于核查結果不滿足使用要求或已過期的標準物質,需要進行作廢處理,填寫標準物質相關的核查、處理記錄,統(tǒng)一匯總歸檔。
標準物質期間核查的方法亦有很多種,推薦幾種方法供大家參考:
1)對于不穩(wěn)定的標準物質,盡量購買小包裝的,一次性用完,即對不穩(wěn)定的標準物質盡量不要長時間使用;無需期間核查。
2)比對證明:
a)購買新的標準物質與已經(jīng)開封使用的進行量值比對;
b)送有資質的檢測或校準機構進行數(shù)值確認;
c)進行實驗室間的量值比對。
3)近期參加能力驗證且結果滿意的樣品,參加完能力驗證在穩(wěn)定期內可作為質控樣品使用;
4)采用質量控制圖進行趨勢檢查;
5)利用同步穩(wěn)定性方法進行期間核查:
將自行配置的標準儲備液或工作液等份,分裝于棕色進樣小瓶中,一半儲存于參考低溫,一半儲存于常規(guī)儲存溫度,待使用時同時拿出兩個溫度下的樣品,以低溫樣品為標準對常規(guī)儲存樣品進行核查,隨著數(shù)據(jù)積累得出一套試用期報告;
對于過期的標準物質要取出單獨存放,可以用新配置的標準物質進行比對,測定結果偏差不能超過10%,否則要予以作廢處理。
標準物質配置過程的不同的方法
因標準物質自身的物理特性、化學特性及生物學特性不同,加之實驗的目的、要求、量級的不同,因此標準物質在配置使用過程中,不同的需求,導致標準物質配置過程也會有不同的方法,常見的幾種配置方法如下:
(1)一般標準物質采用直接稱量法配置
a.取出要配置的標準物質小瓶放置至其恢復室溫,準備稱量工具(合適量程的容量瓶、吸管或藥匙、紙筆、以及毛刷、衛(wèi)生紙、打開天平預熱);
b.在天平旁邊放一張白紙,將標準物質、藥匙或吸管、毛刷等稱量工具置于白紙上,待5位天平穩(wěn)定后(一般開機后預熱30min),放入10ml干凈容量瓶,關閉玻璃門,歸零;
c.用藥匙取適量固體標準物質,呈液態(tài)時用移液槍吸取,小心放入容量瓶內,盡量深入容量瓶底部,關閉玻璃門,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)W1(讀數(shù)接近10mg);
d.先加入5mL左右的稀釋溶劑,輕輕晃動容量瓶,使標準物質完全溶解后,用溶劑定容至容量瓶刻度線,塞緊瓶塞,來回搖晃幾次,使其混合均勻;
e.轉移溶液至實蓋棕色瓶中,計算標準溶液的實際濃度C1,并貼上標簽;
f.天平刷清掃天平內外殘余物,對天平周圍進行清潔工作。
(2)貴重,量小的標準物質
輕敲瓶蓋,甩動瓶子,盡量使物質聚集到平底,瓶蓋上無殘留
擦拭瓶子和蓋子,撕下標簽,必要時用甲醇擦拭殘余黏膠,待其晾干,恢復室溫;
稱量整個瓶子,記錄數(shù)據(jù)W1;
用合適的溶劑(高溶解度、易揮發(fā))將瓶內產(chǎn)品溶解,少量多次,蕩洗,轉移溶液至容量瓶;
蕩洗時連同瓶蓋一起;
氮吹時瓶內無溶劑殘留,使內壁干燥,待瓶子恢復至室溫;
在同一臺天平上稱量空瓶重量連同瓶蓋,記錄數(shù)據(jù)W2;
兩次稱重的差量W2-W1,即為容量瓶中溶解的產(chǎn)品的質量;
用溶劑定容至容量瓶刻度線,搖勻,計算所配標液的濃度;
轉移溶液至實蓋棕色瓶中,貼上標簽;(標簽要記錄的有標準物質名稱,標準物質編號,標準物質的濃度及單位,配置日期,有效期限)
(3)易揮發(fā)的標準物質
容易揮發(fā)的標準物質,在容量瓶內預先加入少量的溶劑,加入過程中不能碰壁,否則會導致天平讀數(shù)不穩(wěn),易變動;
等待1-2min后,放入5位天平內,關好玻璃窗,記錄數(shù)據(jù)W1,歸零;
快速稱取被稱量的標準物質,記錄讀數(shù)W2,并歸零;
取出容量瓶,記錄讀數(shù)W3;
驗證稱量的準確性W1+W2與W3的差值越趨近于零,說明稱量過程越準確;
用溶劑定容至容量瓶刻度線,計算所配標液的濃度;
轉移溶液至實蓋棕色瓶中,貼上標簽。
標準物質儲備液的配置及注意事項
1、固態(tài)標準物質濃度計算時乘以標準物質的純度,計算公式如下:
其中, C1:儲備液的最終濃度mg/L;
W1: 稱取標準物質的質量mg;
10 定容體積,mL。
2、稱取10 mg標準物質時,因取用量少,且容量瓶口徑小,一般用一次性吸管,將細端剪出凹槽,用其作為藥匙使用;
3、標準物質取出后應先恢復至室溫再進行稱量;同理,儲備液及工作液也應取出恢復室溫后再開始使用;
4、標準物質開封后,應在瓶身標注編號及開封日期;
5、配置溶劑選取色譜純;
6、最先考慮直接稱量法,因其誤差最。
7、稀釋標液時,移液體積不小于10微升;
8、標準物質配置過程中應及時認真填寫標準物質配置記錄及儲備液稀釋記錄,保證其配置的標液相關信息以及濃度與填寫的記錄一致;
9、標簽內容應標明:標準物質編號及中文,濃度,有效期及配置日期,配置人;
10、在配置易揮發(fā)標準物質時,稱量樣品質量不小于100Mg,以減少誤差。
以上這些都是自己平時在做實驗中總結出能提高工作效率同時也能減少出錯的實戰(zhàn)經(jīng)驗,寫出來希望能給大家提供幫助,同時也希望同仁們多多提出建議,相互溝通交流,在日后的實驗過程中能有更好的突破,謝謝大家。
文章來源于儀器信息網(wǎng),轉載僅為分享知識,如有侵權請聯(lián)系刪除。